運(yùn)動興奮劑類固醇“守夜者”,LC-FAIMS-MS/MS

在剛結(jié)束的溫哥華奧運(yùn)會上，試想有多少運(yùn)動員需要進(jìn)行興奮劑檢測。雖然人體內(nèi)存在多種其他化合物，但難以置信的是，我們可以利用 LC-MS/MS 選擇性地確定痕量級化合物的存在。

有時無法直接觀察到違禁藥物，因此，德國體育大學(xué)的 Sven Guddat 及其同事們采用了 Thermo Fisher Scientific 的設(shè)備。左下方的 LC-MS/MS 譜圖顯示了去氫甲睪酮的一種長壽命代謝物的 m/z 299→269 定量離子對的譜峰。該代謝物存在壽命非常長，所以發(fā)現(xiàn)者將其命名為“守夜者”— 一位防止不法行為的保安人員。

唯一的麻煩是，體育運(yùn)動管理機(jī)構(gòu)需要確認(rèn)違禁藥物的存在。在本例中，確認(rèn)離子被運(yùn)動員體內(nèi)的其他物質(zhì)遮蔽，請看左圖顯示的 m/z 299→121 和 m/z 299→147 。這些干擾是被有意放置的嗎？不可能，但是這個問題留待法院去判決。作為解決方案提供商，我們只關(guān)注如何去除這些干擾。

去除干擾是 FAIMS 的能力。試想如果這篇文章背景干擾很高，閱讀文章就會非常困難，甚至?xí)�失去一部分原意。右方譜圖顯示利用 LC-FAIMS-MS/MS 去除了干擾，在運(yùn)動員的尿液中發(fā)現(xiàn)并確認(rèn)了“守夜者”的存在。

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( ) DOI 10.1002/data.73 

FAIMS 在運(yùn)動藥物合成雄性激素類固醇檢測中的應(yīng)用

Sven Guddat, Mario Thevis, James Kapron, Andreas Thomas 和 Wilhelm Sch ä nzer

采用質(zhì)譜識別合成雄性激素類固醇對標(biāo)準(zhǔn)的興奮劑控制方法提出了挑戰(zhàn)。為了揭示服用興奮劑的違禁行為，必須確認(rèn) ppm 范圍內(nèi)，痕量級合成雄性激素類固醇的存在。利用 LC-FAIMS-MS/MS 分析了包括表群勃龍、去氫甲睪酮代謝物（ 17 β - 羥甲基 -17 α - 甲基 -18-norandrost-1,4,13- 三烯 -3- 酮）、康力龍、 16 β -hydroxystanozolol 和 4 β -hydroxystanozolol 的人體尿液樣品。根據(jù)世界反興奮劑機(jī)構(gòu)（ WADA ）法規(guī)，禁止在體育比賽中使用這些物質(zhì)。將葡萄糖苷酸水解，并采用液液萃取制備。所有化合物均獲得出色的回收率和精密度。獲得表群勃龍和去氫甲睪酮代謝物的線性校準(zhǔn)結(jié)果，并分別在 750-1200 和 100-600 pg/mL 的可靠響應(yīng)范圍內(nèi)獲得其濃度信息。評估檢測限為 25pg/mL （康力龍）、 50pg/mL （去氫甲睪酮代謝物， 16 β -hydroxystanozolol ）、 100pg/mL （ 4 β -hydroxystanozolol ）和 500pg/mL （表群勃龍）。將該試驗應(yīng)用至興奮劑控制樣品。對于所有分析物， LC-FAIMS-MS/MS 均可出色地去除干擾，從而有效擴(kuò)展了給藥后的檢測時間。  

關(guān)鍵詞：運(yùn)動藥物檢測； FAIMS ；合成雄性激素類固醇； LC-FAIMS-MS/MS

關(guān)于賽默飛世爾科技（ Thermo Fisher Scientific ）

賽默飛世爾科技有限公司（ Thermo Fisher Scientific Inc. ）（紐約證交所代碼： TMO ）是全球科學(xué)服務(wù)領(lǐng)域的領(lǐng)導(dǎo)者，致力于幫助客戶使世界變得更健康、更清潔、更安全。公司年度營收達(dá)到 105 億美元，擁有員工 34,000 多人，為 350,000 多家客戶提供服務(wù)。這些客戶包括：醫(yī)藥和生物技術(shù)公司、醫(yī)院和臨床診斷實驗室、大學(xué)、研究院和政府機(jī)構(gòu)以及環(huán)境與工業(yè)過程控制裝備制造商等。該公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 這兩個主要品牌，幫助客戶解決從常規(guī)測試到復(fù)雜的研發(fā)項目中所面臨的各種分析方面的挑戰(zhàn)。 Thermo Scientific 能夠為客戶提供一整套包括高端分析儀器、實驗室裝備、軟件、服務(wù)、耗材和試劑在內(nèi)的實驗室工作流程綜合解決方案。 Fisher Scientific 則提供了一系列用于衛(wèi)生保健，科學(xué)研究，以及安全和教育領(lǐng)域的實驗室裝備、化學(xué)藥品以及其他用品和服務(wù)。賽默飛世爾科技將努力為客戶提供最為便捷的采購方案，為科研的飛速發(fā)展不斷地改進(jìn)工藝技術(shù)，并提升客戶價值，幫助股東提高收益，為員工創(chuàng)造良好的發(fā)展空間。欲獲取更多信息，請登陸： （英文）， （中文）。