賽默飛色譜與質(zhì)譜推出應(yīng)對(duì)六價(jià)鉻新規(guī)的解決方案

在孩子的成長(zhǎng)過(guò)程中，原來(lái)賽默飛一直都在

對(duì)于剛剛過(guò)去的雙十一、雙十二狂歡熱潮，千手觀音受到了空前的追捧。據(jù)悉，雙十一當(dāng)天僅21秒成交額破10億，全天成交總額2135.5億。其中母嬰品類(lèi)共貢獻(xiàn)銷(xiāo)售額148.8億，同比增長(zhǎng)43%。玩具品牌一路也是高歌猛進(jìn)。

即使兒童玩具的可靠性和安全性日益受到重視，關(guān)于兒童產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊的報(bào)導(dǎo)依然層出不窮：

“今年的雙十一后，市場(chǎng)監(jiān)管總局組織已開(kāi)展了以?xún)和�產(chǎn)品安全和電器產(chǎn)品安全為重點(diǎn)的專(zhuān)項(xiàng)抽查。據(jù)抽查結(jié)果顯示：257批次樣品中，有56批次沒(méi)有標(biāo)明生產(chǎn)廠廠名和廠址，有20批次未經(jīng)3C認(rèn)證。剩下的181批次產(chǎn)品中，重點(diǎn)檢驗(yàn)了機(jī)械與物理性能、燃燒性能、特定元素的遷移、增塑劑等四大類(lèi)項(xiàng)目。經(jīng)檢驗(yàn)，有12批次不合格。”

那么您為孩子買(mǎi)的玩具合格了嗎？

您了解歐盟對(duì)于14歲以下兒童使用的玩具中六價(jià)鉻的遷移限值規(guī)定嗎？

歐盟六價(jià)鉻出新規(guī)

2018年5月17日，歐盟公報(bào)正式發(fā)布法規(guī)(EU)2018/725，修訂玩具安全指令2009/48/EC附件II第三部分的第13項(xiàng)關(guān)于旨在供14歲以下兒童使用的玩具中六價(jià)鉻的遷移限值�？晒稳〉耐婢卟牧现辛鶅r(jià)鉻的遷移限值由0.2mg/kg降至0.053 mg/kg，其他玩具材料的限值保持不變。第III類(lèi)材料，可刮取的玩具材料涉及的材質(zhì)是最多的，包括玩具常用的油漆涂層、塑料、紡織品等材料。

各成員國(guó)將從2019年11月18日起實(shí)施新修訂的規(guī)定。

自然界中鉻主要以Cr（III）和Cr（VI）的形式存在，其中Cr（III）是人體 必需的微量元素，參與人體內(nèi)糖與脂肪的代謝，而Cr（VI）則是有害元素， 能使人體血液中某些蛋白質(zhì)沉淀，引起貧血、腎炎、神經(jīng)炎等疾病，長(zhǎng)期接 觸Cr（VI）將致癌并誘發(fā)基因突變。為適應(yīng)新指令的要求，建立快速、準(zhǔn)確、可靠的鉻形態(tài)分析方法已成為玩具檢測(cè)行業(yè)重點(diǎn)研究的方向之一。

賽默飛應(yīng)對(duì)六價(jià)鉻新規(guī)的解決方案

方案一

IC-UV/VIS同時(shí)測(cè)定塑料中的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻

由于三價(jià)鉻( Cr( Ⅲ) ) 和六價(jià)鉻可以通過(guò)氧化還原作用相互轉(zhuǎn)化，因此同時(shí)檢測(cè)三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的含量更具有重要意義。該方案了采用快速溶劑萃取-離子色譜同時(shí)測(cè)定塑料中三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的方法。

色譜條件

Cr( Ⅲ) 和Cr( Ⅵ) 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖

不同加標(biāo)水平下三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的回收率及其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差( n = 5)

本文采用快速溶劑萃取-離子色譜-紫外檢測(cè)的方法檢測(cè)塑料中的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻，具有簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高、選擇性好等特點(diǎn)。該方法能夠滿(mǎn)足歐盟玩具指令中對(duì)三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的檢測(cè)要求，具有較高的實(shí)用價(jià)值。

方案二

HPLC-ICP-MS聯(lián)用分析玩具樣品中

Cr（III）和Cr（VI）形態(tài)

采用Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000液相色譜分離，以Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS作為高靈敏度元素檢測(cè)器，檢測(cè)從HPLC洗脫的Cr形態(tài)。

UltiMate 3000運(yùn)行參數(shù)

校準(zhǔn)溶液及玩具樣品Cr（III）、Cr（VI）色譜分離圖

參考EN71-3 的推薦方法，采用C18 色譜柱，以四丁基氫氧化銨作為離子對(duì)試劑，其方法檢出限可以達(dá)到0.01 μg/L，以500 稀釋倍數(shù)換算到樣品中的測(cè)定下限為5 μg/kg，加標(biāo)回收率80 ～ 99％。可以滿(mǎn)足玩具中三類(lèi)樣品中Cr（VI）的53 μg/kg 的要求。本文所建立的HPLC-ICP-MS方法，其Cr形態(tài)分離效果好，檢出限能滿(mǎn)足法規(guī)的限量要求，是一種有效可行的玩具中Cr形態(tài)分析方法。

方案三

IC-ICP-MS聯(lián)用分析玩具樣品中

Cr（III）和Cr（VI）形態(tài)

采用Thermo Scientific Dionex ICS-1100離子色譜系統(tǒng)進(jìn)行色譜分離，Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS作為高靈敏度元素檢測(cè)器，檢測(cè)從IC洗脫的Cr形態(tài)。

色譜條件

儀器參數(shù)

IC-ICP-MS （AG7柱）方法，三次測(cè)試色譜重疊圖及積分值

采用全惰性PEEK材料的ICS-1100離子色譜儀與iCAP RQ ICP-MS聯(lián)用，使用AG7陰離子保護(hù)柱，可以在120秒內(nèi)快速分離Cr（III）和Cr（VI），同時(shí)提高了檢測(cè)靈敏度，使Cr（VI）的檢出限可達(dá)0.005 μg/L，以500 稀釋倍數(shù)換算到樣品中的測(cè)定下限為2.5 μg/kg。

中國(guó)是玩具出口國(guó)，出口額約占全球玩具貿(mào)易額的70%，同時(shí)中國(guó)也是對(duì)歐盟出口玩具的大國(guó)。從法規(guī)指令的限值要求不難看出，六價(jià)鉻遷移量的限值較其他重金屬遷移量限值相比是很苛刻的。面對(duì)如此低的限值，采用賽默飛快速溶劑萃取-離子色譜-紫外檢測(cè)技術(shù)，或者高效的色譜分離技術(shù)(形態(tài)分離)與高靈敏度的元素分析儀器聯(lián)用技術(shù)，能夠幫您有效應(yīng)對(duì)難題。面對(duì)即將到來(lái)的圣誕禮物，新年禮物，又或者是孩子期末考試的小小獎(jiǎng)勵(lì)，賽默飛和您一起期待孩子們捧著一份安全的禮物，露出天真的笑臉。在孩子的成長(zhǎng)過(guò)程中，賽默飛一直都在。

方案來(lái)源：

1. 快速溶劑萃取-離子色譜法同時(shí)測(cè)定塑料中的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻， 江南大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室&賽默飛世爾科技有限公司上海實(shí)驗(yàn)室

2. HPLC-iCAP RQ ICP-MS聯(lián)用分析玩具樣品中Cr（III）和Cr（VI）形態(tài)，賽默飛世爾科技（中國(guó)）應(yīng)用中心，痕量元素分析

3.  IC-iCAP RQ ICP-MS聯(lián)用分析玩具樣品中Cr（III）和Cr（VI）形態(tài)，賽默飛世爾科技（中國(guó)）應(yīng)用中心，痕量元素分析

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