賽默飛為質譜兼容性推出全新“在線除鹽”解決方案

瀏覽次數(shù)：8095　發(fā)布日期：2019-7-16　來源：本站　本站原創(chuàng)，轉載請注明出處

賽默飛輕松解決困擾液質的“鹽”問題

賽默飛利用離子色譜電解再生膜抑制器為核心技術，在不改變原液質系統(tǒng)實驗條件的情況下，輕松去除質譜前端流動相中的離子對試劑或緩沖鹽，為質譜的兼容性問題提供了一種全新的“在線除鹽”解決方案。

在液相色譜方法的開發(fā)中，常會在流動相中添加一些含鹽的試劑，比如磷酸鹽緩沖溶液、離子對試劑等以改善色譜峰形和保留行為。

Tips：

1、添加四丁基氫氧化銨(TBAH)、三乙胺（TEA）等用于酸性化合物保留；

2、添加三氟乙酸(TFA)、七氟丁酸(HFBA)等用于抑制堿性化合物拖尾及改善峰型、促進保留。

但是這些添加劑往往無法兼容質譜，比如常用的HFBA（七氟丁酸）和TFA（三氟乙酸）這類離子對試劑負離子響應極強，進到質譜中極易殘留且不容易洗掉；殘存在離子源區(qū)后，會長期影響負離子化合物的檢測靈敏度。

此問題一直是困擾液質聯(lián)用系統(tǒng)使用過程中的禁忌，傳統(tǒng)的解決思路有以下幾種：

思路一：去掉原來色譜方法流動相中不能兼容質譜條件的添加劑

該方法雖然簡單直接，但是色譜保留行為的變化，會導致無法定位待分析的未知雜質的出峰位置不說，靈敏度、回收率、重現(xiàn)性都不盡如人意。

思路二：改變流動相

該思路完全摒棄了當前團隊開發(fā)出的方法，且需重新投入人力物力以及時間成本，后期方法驗證漫長，預期結果未知。

思路三：把鹽“切”掉

基于閥切換的2D-LC MS方法對于磷酸緩沖鹽等流動相體系確實取得了很好的效果，然而離子對試劑和切割的目標峰同時進入第二維色譜柱，由于其極性大仍然無法有效保留和分離，一同進入質譜。此外離子對試劑還會殘留在質譜前置兩位六通閥及離子源，長期影響質譜檢測靈敏度。

通過以上分析發(fā)現(xiàn)，傳統(tǒng)思路并不能有效解決問題。賽默飛研究發(fā)現(xiàn)，從離子色譜(IC)和質譜(MS)使用策略出發(fā)，根據(jù)抑制器的原理，可有效去除流動相中的對離子。

什么是抑制器？

SRS300 抑制器外殼圖

抑制器是構成檢測器的一部分，正式名稱是“抑制電導檢測器”。其中抑制器有三個主要功能：

1、去除流動相中導電對離子，降低背景信號從而提高靈敏度；

2、去除樣品中的對離子，下面這個樣品是要檢測陰離子，就有效去除了陽離子。反之亦然；

3、將感興趣的離子轉化為更高導電形式，增加待測離子靈敏度。

理解抑制器是理解IC的關鍵，一個典型的電解抑制器內部有多層可滲透的離子交換膜和樹脂。位于抑制器頂部和底部的是電極，當直流電壓施加于陽極和陰極之間時，水被分別氧化或還原。在電場作用下離子向各自的電極遷移。不需要的離子穿過交換膜，被吸引走直接進入廢液。感興趣的離子則能夠直接進入電導檢測池。

抑制器的最終結果就是去除流動相中的對離子，完美解決液相色譜-質譜方法中流動相中的添加劑問題。

新方案：LC-MS食品中極性獸殘在線除鹽

LC-MS/MS結合離子色譜電解再生膜抑制器技術快速檢測動物源食品中14種氨基糖苷類抗生素殘留。

在賽默飛全新液相色譜串聯(lián)三重四極桿質譜平臺Thermo Scientific™ TSQ Fortis™上聯(lián)用離子色譜電解再生膜抑制器技術，建立了快速檢測動物源性食品中14種氨基糖苷類抗生素(AGs)殘留的方法。方法優(yōu)于國標方法GB/T21323-2007《動物組織中氨基糖苷類藥物殘留量的測定高效液相色譜-質譜/質譜法》。