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珀金埃爾默發(fā)布第三代芬太尼類(lèi)實(shí)驗(yàn)室快速檢測(cè)方案

瀏覽次數(shù):14954 發(fā)布日期:2019-11-21  來(lái)源:本站 本站原創(chuàng),轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處
1960年,比利時(shí)人保羅·楊森博士合成芬太尼 (Fentanyl) ,分子結(jié)構(gòu)如圖1所示。芬太尼是一種強(qiáng)效麻醉性止痛劑,藥理作用與嗎啡相似,被WHO列入基本藥品清單。芬太尼是一種容易翻新和衍生新品種的物質(zhì),如圖2 所示的舒芬太尼(Sufentanil)、阿芬太尼(Alfentanil)、瑞芬太尼(Remifentanil)、卡芬太尼(Carfentanil)等。其中,卡芬太尼的藥效是芬太尼的100倍、海洛因的5000倍、嗎啡的10000倍,成年人致死量?jī)H為0.02克。芬太尼類(lèi)物質(zhì)近年來(lái)在北美等地成為制作毒品的重要成分,成為繼傳統(tǒng)毒品(海洛因、大麻、鴉片、可卡因等)、合成毒品(精神藥物,如冰毒、氯胺酮等)之后的第三代但尚未被國(guó)際禁毒公約管制的毒品之一,亦稱(chēng)為實(shí)驗(yàn)室毒品。
 
圖 1. 芬太尼的分子結(jié)構(gòu)

圖 2. 常見(jiàn)芬太尼衍生物
 
我國(guó)分別于2005年頒布《麻醉藥品與精神藥品管理?xiàng)l例》(附設(shè)《麻醉藥品品種目錄》),2015年頒布《非藥用類(lèi)麻醉藥品與精神藥品列管辦法》(附設(shè)《非藥用類(lèi)麻醉藥品與精神藥品增補(bǔ)目錄》),對(duì)25種芬太尼及其衍生物進(jìn)行管制。2018年12月,中美元首會(huì)晤達(dá)成共識(shí),將采取積極行動(dòng)加強(qiáng)執(zhí)法、禁毒合作,包括對(duì)芬太尼類(lèi)物質(zhì)的管控。2019年5月1日開(kāi)始實(shí)施《關(guān)于將芬太尼類(lèi)物質(zhì)列入〈非藥用類(lèi)麻醉藥品和精神藥品管制品種增補(bǔ)目錄〉的公告》,對(duì)包括所有與芬太尼結(jié)構(gòu)類(lèi)似的、具有相似活性的、可以引起精神愉悅感的芬太尼衍生物或前體藥物整類(lèi)列管。

一直以來(lái),氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)作為管控藥品的“黃金標(biāo)準(zhǔn)”檢測(cè)大部分的目標(biāo)化合物。樣品從現(xiàn)場(chǎng)采集后送至司法實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè),往往需要排期,走流程,花費(fèi)較長(zhǎng)的時(shí)間,以致影響案件審理和司法判決,而且實(shí)驗(yàn)室分析樣品的時(shí)間較長(zhǎng),單個(gè)樣品的分析通常需要15-60分鐘。

珀金埃爾默推出芬太尼類(lèi)物質(zhì)系列快速檢測(cè)方案,包括在現(xiàn)場(chǎng)即可完成替代實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作的傅里葉紅外光譜(FT-IR)分析方案和便攜式GC-MS分析方案,以及在數(shù)分鐘內(nèi)完成快速、準(zhǔn)確定量的高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS/MS)分析方案。

01紅外光譜現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)芬太尼類(lèi)藥物
工作流程
樣品
固體樣品,現(xiàn)場(chǎng)采集。

樣品處理
研磨后無(wú)需其它處理,直接測(cè)定。

樣品分析
珀金埃爾默Spectrum Two紅外光譜儀,配備金剛石 ATR(衰減全反射)附件,~ 1min 完成樣品分析確認(rèn)。

軟件
具備光譜檢索和混合物檢索功能的Spectrum 10軟件。

數(shù)據(jù)庫(kù)
及時(shí)更新的管制毒品紅外ATR光譜數(shù)據(jù)庫(kù),包括第一代管制毒品(如海洛因、大麻、鴉片、可卡因等)、第二代管制精神類(lèi)藥物(如冰毒、氯胺酮等)和第三代尚未被國(guó)際禁毒公約管制的包括芬太尼類(lèi)物質(zhì)在內(nèi)的新精神活性物質(zhì)。

檢測(cè)結(jié)果
通過(guò)光譜比對(duì)(圖3)和相似度得分分析(表 1),現(xiàn)場(chǎng)快速判斷實(shí)際收繳樣品為國(guó)家管控藥物鹽酸芬太尼。
圖3. 實(shí)際收繳樣品的紅外譜圖與數(shù)據(jù)庫(kù)檢索對(duì)比圖

表1. 相似度得分列表

Spectrum Two紅外光譜儀
圖4. Spectrum Two紅外光譜儀和全金剛石ATR附件

可在任何濕度條件下正常工作
AVC專(zhuān)利技術(shù),實(shí)時(shí)扣除背景和樣品中的空氣背景干擾;
OpticsGuard專(zhuān)利防潮技術(shù),強(qiáng)力保護(hù)光學(xué)部件,干燥劑3年免維護(hù)。

體積小而輕,穩(wěn)定性高,非常適合車(chē)載和便攜使用
總重12Kg,尺寸40cm×30cm×23cm;
供電方式:移動(dòng)電源(8小時(shí))/ 車(chē)載電源 / 傳統(tǒng)電源;
用專(zhuān)利DynaScan干涉儀,無(wú)懼震動(dòng)和顛簸;
軟件實(shí)時(shí)顯示ATR頂板壓力,可連續(xù)微調(diào),保證樣品光譜質(zhì)量和重復(fù)性;
可用WiFi連接和控制儀器。

02微萃取-便攜式GC-MS現(xiàn)場(chǎng)快速篩查芬太尼類(lèi)藥物
工作流程
樣品
現(xiàn)場(chǎng)采集。

樣品處理
Custodion® 微萃取 (CME)。

檢測(cè)
珀金埃爾默Torion T-9便攜式GC-MS。

分析時(shí)間
從樣品采集到結(jié)果確證 ,<10min。
表2. Torion T-9 GC-MS現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)芬太尼類(lèi)藥物的方法參數(shù)

芬太尼類(lèi)藥物現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)結(jié)果
卡芬太尼樣品現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)
采用去卷積算法同時(shí)在Wiley Designer Drug 2017毒品數(shù)據(jù)庫(kù)中進(jìn)行搜庫(kù)匹配,獲得準(zhǔn)確實(shí)驗(yàn)結(jié)果,如圖5所示。

圖5. Torion T-9便攜式GC-MS現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)卡芬太尼樣品質(zhì)譜圖

現(xiàn)場(chǎng)篩查海洛因中的芬太尼
Custodion® 微萃取(CME)-GCMS系統(tǒng)用于篩查海洛因樣品中的芬太尼,芬太尼含量為5%,如圖6所示。
圖6. Torion T-9便攜式GC-MS現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)海洛因中的卡芬太尼質(zhì)譜圖

現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)玻璃器皿殘留芬太尼及其類(lèi)似物
Custodion® 微萃取(CME)-GCMS系統(tǒng)用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)玻璃器皿上的芬太尼及其類(lèi)似物殘留,確定芬太尼及其類(lèi)似物陽(yáng)性,如圖7所示。
圖7. Torion T-9便攜式GC-MS現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)玻璃器皿殘留芬太尼及其類(lèi)似的質(zhì)譜圖
(A) CME-GCMS分析在玻璃器皿上殘留的芬太尼及其類(lèi)似物的總離子流圖
(B) Torion T-9獲得的芬太尼質(zhì)譜圖(藍(lán)色)與NIST數(shù)據(jù)庫(kù)芬太尼質(zhì)譜圖(紅色)對(duì)比

Custodion® 微萃取技術(shù) (CME)
珀金埃爾默Custodion® 微萃取技術(shù)(CME)集現(xiàn)場(chǎng)液體樣品采樣和前處理為一體。
 
圖8. 配有可伸縮捕集線圈的Custodion® 微萃取(CME)

圖9. CME進(jìn)樣針的樣品采集和進(jìn)樣過(guò)程

Torion T-9 便攜式GC-MS
  • 尺寸38cm×39cm×23cm,總重14.5Kg;
  • 開(kāi)機(jī)5min內(nèi)到達(dá)工作狀態(tài),樣品分析運(yùn)行時(shí)間<3min。
 
圖10. Torion T-9便攜式GC-MS

圖11. Torion T-9便攜式GC-MS內(nèi)置30V/6.8Ah可充電鋰離子電池
(按每個(gè)樣品檢測(cè)時(shí)間5min計(jì),持續(xù)供電2.5小時(shí),完成20-30次測(cè)量)

圖12. Torion T-9便攜式GC-MS內(nèi)置高純度氦氣鋼瓶(2500 psi 壓力,
每瓶氣可提供超過(guò)150個(gè)樣品的檢測(cè))

03 LC-MS/MS快速檢測(cè)芬太尼類(lèi)藥物實(shí)驗(yàn)室解決方案
現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)互為補(bǔ)充

工作流程
樣品
現(xiàn)場(chǎng)采集。

樣品處理
甲醇溶解。

檢測(cè)
珀金埃爾默Qsight LC-MS/MS。
表3. 液相色譜方法參數(shù)

 
表4. 液相色譜洗脫梯度
Time(min) A(%) B(%)
0 95 5
4.0 5 95
5.5 5 95
5.7 95 5
7.5 95 5
 
表5. 質(zhì)譜檢測(cè)離子源參數(shù)
離子源 大氣壓電噴霧離子源ESI
正離子模式+負(fù)離子模式
噴霧電壓 5500V/-4500V
反吹氣 100
霧化氣 5
離子源溫度 325°C

芬太尼類(lèi)藥物L(fēng)C-MS/MS實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)
圖13為包括芬太尼在內(nèi)的阿片類(lèi)藥物的提取離子色譜圖,方法顯示了良好的線性 (R²>0.9960,圖14)。

圖13. 國(guó)家管控阿片類(lèi)藥物的QSight LC-MS/MS提取離子色譜圖

圖14. 芬太尼、去甲西泮、羥基安定和苯甲酰愛(ài)康寧標(biāo)準(zhǔn)曲線

QSight三重四級(jí)桿液質(zhì)聯(lián)用儀
圖15. 世界第一臺(tái)立式四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)——珀金埃爾默QSight三重四級(jí)桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)
 
圖16.“不怕臟”的珀金埃爾默QSight三重四級(jí)桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的優(yōu)勢(shì)設(shè)計(jì)
相關(guān)公司:瑞孚迪(Revvity)
聯(lián)系電話(huà):021-60645803
E-mail:gc.marcom@revvity.com


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