貝克曼高分辨粒度表征技術(shù)驚艷亮相顆粒學(xué)術(shù)年會(huì)

顆粒粒度對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量、有效、穩(wěn)定起著至關(guān)重要的影響，包括食品飲料、材料、藥物、化工能源等。如何進(jìn)行精準(zhǔn)的表征，實(shí)現(xiàn)高分辨率的檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)細(xì)微差異對(duì)相關(guān)科學(xué)研究與產(chǎn)品質(zhì)量控制有著巨大的現(xiàn)實(shí)意義。
 

顆粒學(xué)術(shù)大會(huì)現(xiàn)場(chǎng)

貝克曼與會(huì)人員
 

2020.10.23-25廈門中國(guó)顆粒學(xué)會(huì)第十一屆學(xué)術(shù)年會(huì)暨海峽兩岸顆粒技術(shù)研討會(huì), 貝克曼為與會(huì)人員帶來了高分辨率的粒度表征技術(shù)及其研發(fā)、質(zhì)控應(yīng)用，引發(fā)熱議，閃耀顆粒學(xué)術(shù)年會(huì)。
 

圖1


圖2


圖3
 

圖1：分布很窄的單峰，經(jīng)常被誤以為正確結(jié)果，但實(shí)際上藍(lán)色雙峰才是正確的結(jié)果，這也是極容易被忽略的，為此2020版ISO13320 特別指出了這一點(diǎn)。高分辨率技術(shù)對(duì)于單分散樣品也至關(guān)重要。

圖2：高分辨率使2種不同粒徑的顆�；旌吓c單獨(dú)檢測(cè)，粒徑與比例均保持一致

圖3：更加復(fù)雜的多種粒徑的微球混合，高分辨率技術(shù)獲得的結(jié)果仍與預(yù)期一致。

事實(shí)上，高分辨的粒度表征技術(shù)是科學(xué)與產(chǎn)品不斷發(fā)展的必然需求。因?yàn)檠邪l(fā)人員需要依靠粒度數(shù)據(jù)做出決策，QC需要及時(shí)發(fā)現(xiàn)批次間細(xì)微的差異。只有高分辨粒度表征技術(shù)，才能幫助客戶發(fā)現(xiàn)關(guān)鍵細(xì)節(jié)，實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)表征，獲得更加真實(shí)的粒度信息。然而，當(dāng)前應(yīng)用廣泛的激光粒度儀面臨的巨大挑戰(zhàn)是測(cè)試經(jīng)常會(huì)遺漏關(guān)鍵細(xì)節(jié)。導(dǎo)致我們得到的結(jié)果具有很大的風(fēng)險(xiǎn)甚至是錯(cuò)誤的。此次會(huì)議貝克曼帶來的高分辨粒度表征技術(shù)即將終結(jié)這一境況。
 

 

貝克曼LS13320 PIDS+XD核心技術(shù)
 

貝克曼LS13320系列激光粒度儀尤其是最新產(chǎn)品LS13320 XR基于PIDS（偏振光強(qiáng)度差散射）和XD多檢測(cè)器技術(shù)，不僅是微米、納米還是納微米粒徑，也不僅是單分散，雙分布還是多分散，均可以實(shí)現(xiàn)高分辨率的檢測(cè)，這將幫助客戶多樣化的樣品檢測(cè)，無選擇性地幫助客戶發(fā)現(xiàn)未曾發(fā)現(xiàn)的關(guān)鍵細(xì)節(jié)。實(shí)際上2大核心技術(shù)從上個(gè)世紀(jì)貝克曼第一代激光粒度儀便開始使用，發(fā)展至今，不斷精益求精，到今天第三代產(chǎn)品LS13320，性能達(dá)到了卓越。

客戶案例：

圖4


圖5


圖6
 

圖4：咖啡樣品，分布較寬，納米到1000+微米，2個(gè)批次僅在1000+微米處有一點(diǎn)變化導(dǎo)致平均粒徑變化18微米，高分辨技術(shù)仍然可以精準(zhǔn)地捕捉到，幫助QC很好實(shí)現(xiàn)質(zhì)控。

圖5：納米晶藥物，碾磨時(shí)間5,10,15,20min，隨著碾磨時(shí)間的延長(zhǎng)，粒徑逐漸變小，碾磨15min開始出現(xiàn)納米顆粒，且20min納米顆粒成正比例增加。只有高分辨技術(shù)才能靈敏檢測(cè)。幫助研發(fā)質(zhì)控人員實(shí)現(xiàn)工藝研究與控制。

圖6 ：土壤/沉積物，引自文獻(xiàn)《MS2000 和LS13320 激光粒度儀測(cè)定沉積物粒度結(jié)果的差異》      中山大學(xué)學(xué)報(bào)，2018，57(4): 48 － 55．納微米樣品，2端的細(xì)顆粒和粗顆粒，高分辨率檢測(cè)更加靈敏。幫助研究人員實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確表征。

有一點(diǎn)要特別注意，由于納米顆粒有著特異的性能，隨著納米技術(shù)的研究與深入。顆粒納米化，納微米共存趨于常態(tài)。傳統(tǒng)認(rèn)為納米粒徑使用激光粒度儀檢測(cè)比較困難，但事實(shí)并非如此，貝克曼激光粒度儀采用了PIDS專利技術(shù)，突破了這一挑戰(zhàn)，從上面的例子即可看出，即使是多分散的納米粒徑已可獲得正確結(jié)果，這也是LS13320系列激光粒度儀與同類品牌的巨大優(yōu)勢(shì)所在。

本屆學(xué)術(shù)年會(huì)近1500業(yè)內(nèi)人士參會(huì)，分16個(gè)主題展開深入交流，著實(shí)是一場(chǎng)高水平的學(xué)術(shù)盛宴。貝克曼作為顆粒計(jì)數(shù)及特性表征的先驅(qū)和領(lǐng)導(dǎo)者，鉑金贊助盛裝出席，不僅為與會(huì)人員帶來了高分辨率的粒度表征技術(shù)，也得益于植根客戶多年的經(jīng)驗(yàn)，為客戶帶來了多個(gè)領(lǐng)域的全面應(yīng)用解決方案，包括鋰離子電池材料、涂料、土壤/沉積物、微泡、吸入制劑等。基于優(yōu)異表現(xiàn)，會(huì)議期間還榮獲了中國(guó)顆粒學(xué)會(huì)優(yōu)秀團(tuán)體會(huì)員稱號(hào)。

應(yīng)用解決方案

    

貝克曼庫爾特專注于前沿技術(shù)的創(chuàng)新，在粒度表征方面擁有高分辨率的表征技術(shù)，從創(chuàng)新的LS 13320系列激光粒度儀到獨(dú)特的庫爾特計(jì)數(shù)及粒度分析儀,可以幫助研發(fā)、質(zhì)控人員精準(zhǔn)表征，發(fā)現(xiàn)未曾發(fā)現(xiàn)的關(guān)鍵細(xì)節(jié)，獲得更加真實(shí)的粒度信息，助力科學(xué)與產(chǎn)品的進(jìn)步。
 

中國(guó)顆粒學(xué)會(huì)第十一屆學(xué)術(shù)年會(huì)暨海峽兩岸顆粒技術(shù)研討會(huì)上，貝克曼除了為與會(huì)人員帶來高分辨的靜態(tài)激光衍射技術(shù)，同時(shí)也為與會(huì)人員帶來了更高分辨率的庫爾特計(jì)數(shù)及粒度分析技術(shù)，驚艷顆粒學(xué)術(shù)年會(huì)
 
我們經(jīng)常會(huì)看到諸多應(yīng)用領(lǐng)域需要控制異常大顆粒，比如鋰離子電池正負(fù)極材料及電解液、磨料、碳粉、墨水等等。而且這些異常大顆粒往往是痕量或微量的，但他們的存在會(huì)嚴(yán)重影響產(chǎn)品的性能和安全， 需要嚴(yán)格控制。如下案例為鋰離子電池三元材料NCM的檢測(cè)，左圖為激光粒度儀，多次檢測(cè)非常穩(wěn)定，看似一切正常，沒有異常大顆粒。但右圖使用庫爾特計(jì)數(shù)及粒度分析儀檢測(cè)了53000+顆粒后，可以很靈敏地發(fā)現(xiàn)有2顆大于13微粒的異常顆粒。
 
事實(shí)上，這類應(yīng)用已經(jīng)超出了激光粒度儀的能力范圍。這在最新的2020版ISO 13320中有明確的說明，由于取樣及激光衍射法的局限性，小于5%和大于95%時(shí)不確定度和系統(tǒng)誤差會(huì)大幅增加，而表征大顆粒的D100或Dmax是不允許被使用的。因此，顯然一些領(lǐng)域使用D100來表征是不對(duì)的。那么如何監(jiān)測(cè)異常顆粒呢。
 
貝克曼在顆粒學(xué)術(shù)年會(huì)上給大家介紹了一種理想的方法——庫爾特原理。它是一種三維的檢測(cè)方式，一顆一顆直接檢測(cè)顆粒的體積和數(shù)量，因此基于這樣的原理可以實(shí)現(xiàn)更高分辨率的檢測(cè)。包括收上面案例的異常顆粒以及更高分辨率的粒徑分布、顆粒體積的精細(xì)變化等。
  玉米淀粉，下面左圖為激光粒度儀所測(cè)，4個(gè)批次幾乎一樣，沒有發(fā)現(xiàn)差異。但右圖的庫爾特計(jì)數(shù)及粒度分析儀卻明顯地可以看到紅色批次的大顆粒是比其他三個(gè)批次偏多的，粒徑分布向右移動(dòng)。這個(gè)案例充分說明庫爾特原理可以實(shí)現(xiàn)粒徑分布更高分辨率的檢測(cè)。
 
而像免疫細(xì)胞激活、細(xì)胞改造/死亡/毒理、晶體生長(zhǎng)、微氣泡的產(chǎn)生、微粒聚集/溶解、多孔微球制備等都會(huì)伴隨顆粒體積的精細(xì)變化，這種變化往往是飛升級(jí)的。不論是激光粒度儀還是其他方法都很難實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)的表征。庫爾特原理恰恰可以幫助客戶解決這類難題，例如Car-T領(lǐng)域：通過庫爾特原理檢測(cè)T細(xì)胞激活之后的體積變化來表征細(xì)胞所處的狀態(tài)，為研究做出科學(xué)判斷包括決定下一步操作的時(shí)機(jī)，比較不同的CAR-T細(xì)胞，比較不同激活方式的效果以及尺寸維度區(qū)分細(xì)胞類型等等。再比如多孔微球的制備，像催化劑領(lǐng)域，隨著多孔間隙物質(zhì)的結(jié)合、微球的碳化等，顆粒體積會(huì)發(fā)生精細(xì)變化，這仍然可以使用庫爾特原理來精準(zhǔn)表征。
 

因此，在粒度表征方面，不論的您的樣品是微米、納米、納微米、單峰、雙峰，還是多峰，貝克曼LS13320系列激光粒度儀均可以提供高分辨的檢測(cè)。如您需要更高分辨的檢測(cè)，比如異常大顆粒的檢測(cè)，更高分辨率的粒徑分布、顆粒體積的精細(xì)變化等，貝克曼還可以為您提供庫爾特原理的解決方案。