溶劑殘留量的測(cè)定

現(xiàn)在食品、藥品包裝內(nèi)用的塑料制品， 因含有多種有機(jī)殘留， 而對(duì)人體健康造成一定的危害， 尤以甲苯的含量為衛(wèi)生和食品監(jiān)督部門所嚴(yán)格控制[ 1]。 塑料食品包裝袋中的乙酸乙酯、 丁酮和異丙醇雖毒性不大， 但它們的用量很大以及在環(huán)境中的行為不甚明了， 因此建立一種同時(shí)測(cè)定塑料食品包裝袋中多種殘留組分的分析方法是十分必要的。 有關(guān)頂空氣相色譜法分析塑料食品包裝袋中的揮發(fā)組分， 國(guó)內(nèi)外已有報(bào)道[ 2～ 4]。 但僅限于有機(jī)殘留中單組分的測(cè)定。 本文采用530 μm大口經(jīng)毛細(xì)管柱， 頂空進(jìn)樣, 同時(shí)分離和測(cè)定了塑料食品包裝袋中的乙酸乙酯、 丁酮、 異丙醇和甲苯。 該法保留時(shí)間短, 靈敏度高, 定量準(zhǔn)確， 重現(xiàn)性好, 易于推廣

　　1 檢驗(yàn)原理
　　一定面積、厚度的油墨試樣置于密封的平衡瓶?jī)?nèi)，在一定的時(shí)間和溫度條件下，試樣表面的溶劑揮發(fā)，達(dá)到平衡時(shí)，取頂上氣體供氣相色譜儀測(cè)定，計(jì)算單位面積的溶劑殘留量，用mg／m2表示。

　　2 材料及工具
　　2.1 雙向拉伸聚丙烯薄膜：經(jīng)電火花處理后，表面張力值為38×10-5～40×10-5N／cm， 厚度0.05±0.01mm。
　　2.2 橡皮墊： 240mm×140mm×4mm。
　　2.3 擦洗溶劑：甲苯（分析純）。
　　2.4 藥棉。
　　2.5 玻璃棒： Φ7mm L 250mm。
　　2.6 絲棒：銅棒體Φ9±0.05mm；纏繞不銹鋼絲部分 L 100±0.50mm，鋼絲Φ0.12mm，密繞排列，整齊無間隙。
　　2.7 輸液瓶：容量30OmL，密團(tuán)用順丁橡膠反口塞。
　　2.8 直筒吸量管：10mL。
　　2.9 醫(yī)用注射器：1mL。
　　2.10 不銹鋼鑷子。
　　11 干燥器：Φ300mm，內(nèi)裝干燥硅膠。
　　3 儀器
　　3.1 恒溫烘箱： 0～200℃，靈敏度±1℃。
　　3.2 定時(shí)鐘。
　　3.3 微量進(jìn)樣器：1μL。
　　3.4 氣相色譜儀：具有氫火焰鑒知器。
　　4 試劑
　　4.1 丙酮（分析純）。
　　4.2 乙酸乙酯（分析純）。
　　4.3 丁酮（分析純）。
　　4.4 異丙醇（分析統(tǒng)）。
　　4.5 乙醇（分析純）。
　　4.6 甲苯（分析純）。
　　4.7 乙酸丁酯（分析純）。
　　4.8 二甲苯（分析純）。
　　5 標(biāo)準(zhǔn)溶劑曲線的制作
　　5.1
對(duì)每 溶劑用10μL微量進(jìn)樣器通過反口塞向輸液瓶注入1μL標(biāo)準(zhǔn)溶劑，然后在80±1℃恒溫箱內(nèi)保溫20min后取出，隔日再在50±1℃烘箱內(nèi)放置20h以上，取出后用1mL注射器通過反口塞按0.2，0.6；0.8，1.OmL抽取輸液瓶頂部氣體分別進(jìn)洋測(cè)試，即獲該溶劑不同進(jìn)樣量的各標(biāo)準(zhǔn)峰面積。

　　5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶劑進(jìn)樣量按（l）式計(jì)算
W標(biāo) = [（D × V1）/V2]×V3………………………………………………（1）

　　式中： W標(biāo)——標(biāo)準(zhǔn)溶劑進(jìn)樣量，mg；
　　　D——溶劑密度， g／mL；
　　　V1——標(biāo)準(zhǔn)溶劑注入輸液瓶的量，μL；
　　　V2——輸液瓶容量； ml；
　　　V3——進(jìn)入儀器標(biāo)樣量，ml。
　　5.3 以所得各色譜峰面積作縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)溶劑進(jìn)樣量W為橫坐標(biāo)制成該溶劑的標(biāo)準(zhǔn)溶劑曲線。
　　6 色譜條件
　　6.1 玻璃柱 L 1m，內(nèi)徑 2mm。
　　填充劑：25％FEG一1500，301軸化擔(dān)體。
　　6.2 環(huán)境溫濕度及儀器溫度
　　室內(nèi)溫度 25±1℃，濕度 65％±5％。
　　柱溫100℃，汽化室150℃，檢定器150℃。
　　6.3 氣流速度
　　氮?dú)?0mL／min，空氣0.5kg／cm2，氫氣0.6kg／cm2。
　　7 操作方法及計(jì)算
　　7.1 按GB／T 13217.1凹版塑料油墨檢驗(yàn)方法中的顏色檢驗(yàn)制樣，制樣后懸空靜置2h。取下將試樣剪切成面積為 200cm2或5cm ×
10cm細(xì)條四片，立即置于輸液瓶中用反口塞塞緊，置于 50 ±1℃恒溫烘箱內(nèi)保溫30min。
　　7.2 將裝有試樣的輸液瓶取出，用1mL注射器抽取瓶中樣品的氣體，注入色譜儀測(cè)試，獲得試樣中各相應(yīng)溶劑的峰面積。
　　7.3 根據(jù)試樣中所含各溶劑的峰面積，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)溶劑的含量（P），并按（2）式計(jì)算各溶劑的殘留量。
W樣 = （P/S）× （V2/V1）…………………………………………（2）

　　式中W樣——試樣中各溶劑的殘留量， mg／m2；
　　n——試樣中各溶劑的實(shí)際毫克數(shù)， mg；
　　S——印樣面積， cm2；
　　V1——進(jìn)樣量，mL；
　　V2——輸液瓶容量，mL。
　　8 結(jié)果
　　以各溶劑兩次以上測(cè)定值的算術(shù)平均值之總和來表示該樣品的