高效液相色譜儀檢測芥子含量
高效液相色譜儀檢測芥子含量
含量測定 照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.08mol/L磷酸二氫鉀(10:90)為流動相；檢測波長為326nm；理論板數(shù)按芥子堿峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備 取芥子堿硫氰酸鹽對照品適量，精密稱定，用流動相溶解制成每1ml中含0.2mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品細粉約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇50ml，超聲處理20分鐘(功率250W，頻率20kHz)，濾過。濾渣再用甲醇同法提取三次，濾液合并。減壓回收溶劑至干，殘渣加流動相溶解并轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10µl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按干燥品計算，含芥子堿以芥子堿硫氰酸鹽(C16H24NO5·SCN)計，不得少于0.50％。
【炮制】 芥子 除去雜質(zhì)。用時搗碎。
【性狀】 【鑒別】 【檢查】 【含量測定】 同藥材。
炒芥子 取凈芥子，照清炒法(附錄Ⅱ D)炒至淡黃色至深黃色(炒白芥子)或深黃色至棕褐色(炒黃芥子)，有香辣氣。用時搗碎。
本品表面淡黃色至深黃色(炒白芥子)或深黃色至棕褐色(炒黃芥子)，有的有焦斑，有的種皮發(fā)泡、破裂或脫落。
【檢查】 水分 同藥材，不得過8.0％ (附錄Ⅸ H第一法)。
【含量測定】 同藥材，不得少于0.40%。
【鑒別】 【檢查】（總灰分、酸不溶性灰分） 【浸出物】 同藥材。
（推薦單泵配置/梯度）
1 泵 P501型恒流高壓輸液泵
1.1 液體輸送原理：雙柱塞串聯(lián)往復方式，自動脈沖抑制系統(tǒng)，另配有溶劑壓縮因子程序，能自動補償流量，液體輸送更精準
1.2 最大輸送壓力：大于等于6000PSI（約42MPa以上）
1.3 流速精度：0.1%
1.4 流速范圍：(0.001-10.000)mL/min最小增量0.001mL/min
1.5 柱塞桿清洗：不需另配設(shè)備即可自動柱塞桿清洗，保護柱塞桿
1.6 安全性：配有開機自檢，高低壓報警和保護功能
1.7 梯度系統(tǒng)：二元梯度混合系統(tǒng)/單泵系統(tǒng)
1.7.1 混合范圍：0到100%
1.7.2 混合原理：高壓混合
1.7.3 混合液體數(shù):大于等于2元
1.7.4 脫氣裝置：內(nèi)外置脫氣均可
2 紫外檢測器UV501型紫外可變波長檢測器
2.1 光源：氘燈（鎢燈可選）氘燈壽命2000個小時，保證使用壽命1000小時以上
2.2 波長范圍：190到720nm（步增1nm）
2.3 波長準確度：<±1nm
2.4 波長重現(xiàn)性：<±0.5nm
2.5 帶寬：小于5nm
2.6 噪音：<±2.5*10-5AU（特定條件下）
2.7 漂移：<±2.5*10-4AU（特定條件下）
2.8 流通池體積：10ul體積、光程10mm
2.9 吸收量程：0.01AU/V-10AU/V（共十檔）進樣信號控制（事件），自動調(diào)零
2.10 功能：具有定點波長測量，數(shù)據(jù)處理硬件嵌入檢測器，數(shù)字信號直接采集處理功能
3 色譜柱：VertexTMXB-C18 4.6*250mm*5um 液相色譜柱、配保護柱
4 柱溫箱：室溫上10度到100度（0.1度增量）
5 N2010藥典版色譜工作站：色譜工作站（滿足2010版藥典要求，美國制作）中英文操作軟件，支持WIN9X/XP/2000/2003等操作系統(tǒng)，硬件嵌入檢測器，數(shù)字信號直接采集處理
6 Vertex7825i手動進樣閥：Vertex7825i手動進樣閥（帶遠程觸發(fā)開關(guān)），自帶20UL定量，耐壓8000psi,進樣次數(shù)超1萬次以上
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