固相萃取概述

     固相萃取是建立在傳統(tǒng)的液液萃取基礎(chǔ)上，填料為一般硅膠基鍵合固定相，基于spe固體填料與樣品中的目標化合物產(chǎn)生各種作用力，將目標物與樣品基質(zhì)分離，再用洗脫液洗脫，達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取是一種純化提取物，改善結(jié)果準確度和重現(xiàn)性的快速而經(jīng)濟的技術(shù)。
1.固相萃取分類及萃取柱填料選取
     根據(jù)分離模式不同，固相萃取可分為正相、反相、離子交換、混合機理分離模式。 
（1）反相固相萃取 
     填料硅膠表面的親水硅醇基通過硅烷化學(xué)反應(yīng)，鍵合非極性烷基或芳香基、聚合物等材料作為反相固定相，被測物的碳氫鍵與固定相表面官能團產(chǎn)生非極性的范德華力或色散力，使得極性溶劑中的非極性以及弱極性的物質(zhì)保留在固定相上，達到凈化、富集樣品的目的。
反相固相萃取萃取柱填料一般有以下幾種：C18、C8、C4、CN、Ph。
（2）正相固相萃取 
     正相固相萃取利用被測物的極性官能團與填料表面的極性官能團通過氫鍵、π-π鍵間、偶極-偶極和偶極-誘導(dǎo)偶極相的相互作用力保留溶于非極性介質(zhì)中的極性物質(zhì)，常用極性溶劑作為洗脫液。反相固相萃取萃取柱填料一般有以下幾種：極性官能團鍵合硅膠（如 CN、NH2、二醇基）和極性吸附物質(zhì)（Al2O3、硅、硅酸鎂、活性炭等）
（3）離子交換固相萃取 
     根據(jù)被測物的帶電荷基團與鍵合硅膠上的帶電荷基團相互靜電吸引實現(xiàn)吸附分離。離子交換分為陰離子(WAX、SAX)和陽離子(WCX、SCX)交換，陽離子填料通常用硅膠上鍵合磺酸鈉鹽、碳酸鈉鹽等作為陽離子交換固定相，陰離子常用脂肪族季銨鹽、氨基鍵合作為固定相，離子型化合物在柱中的保留與洗脫與其pH、離子強度和反離子強度有關(guān)，對于酸性分析物在離子交換柱中保留時，樣品溶液pH要比其pKa大2個單位，并有低的離子強度，處于離子狀態(tài)的目標物才能靠靜電吸引到鍵合填料中，在洗脫該藥物時，洗脫液pH應(yīng)小于其pKa 2個單位或加入高離子強度溶液，分析物才能被洗脫。堿性分析物則相反。
（4）混合型固相萃取 
      隨著固相萃取技術(shù)的發(fā)展，多種萃取模式相結(jié)合的固相萃取柱也漸漸被商品化，為了實現(xiàn)多殘留同時檢測，混合型固相萃取柱為多殘留技術(shù)的研究提供了有利的工具。
2.固相萃取解決的問題
（1）去除基質(zhì)干擾物
      固相萃取能有效去除干擾物質(zhì)，從而確保高靈敏度、高選擇性以及穩(wěn)定可靠HPLC/MS聯(lián)用結(jié)果的有效工具。
（2）降低離子抑制
      固相萃取能有效除去HPLC/MS聯(lián)用分析中導(dǎo)致離子抑制的主要物質(zhì)。去除這些干擾物可提高質(zhì)譜的相應(yīng)，從而降低最低定量限。
（3）富集目標分析物
      目標化合物的濃度在通常情況下往往會很低，以至于無法進行準確和精確定量。固相萃取能夠富集所選的分析物而不會富集干擾物。
（4）改善分析系統(tǒng)的性能
      固相萃取改善了分析系統(tǒng)的性能，例如：延長分析色譜柱壽命，降低系統(tǒng)的停機和維護時間；將離子抑制降低到最小程度，改善信號相應(yīng)。
3　固相萃取技術(shù)發(fā)展前景
     固相萃取技術(shù)作為一種更簡單、更快速、更準確的分離技術(shù)，能選擇性去除干擾雜質(zhì)，獲得高靈敏度，今后將會更加廣泛地應(yīng)用于復(fù)雜樣品的前處理，并朝著多樣化、標準化、儀器化和自動化的方向發(fā)展。在固相萃取原理基礎(chǔ)上發(fā)展起來的固相微萃取、基質(zhì)分散、插管固相微萃取、分子印跡等技術(shù)正在被作為一種新前處理技術(shù)，隨著固相萃取技術(shù)的不斷發(fā)展與完善， SPE技術(shù)在樣品分析前處理方面的應(yīng)用將會發(fā)揮更大的作用。