微孔濾膜預處理環(huán)境樣品前處理水樣

1.水樣預處理的必要性

在未過濾的樣品中，由于顆粒物和溶解于樣品中的其他物質之間的相互作用，有可能引起樣品中重金屬化學形態(tài)分布的變化。研究人員研究發(fā)現(xiàn)：重金屬在沉積物與水的混合物中的吸附一解吸平衡時間是很快的，一般不超過三天，最大吸附發(fā)生在pH=7.5左右。采樣后，溶液平衡的任何變化，顆粒物所提供的吸附部位都將為金屬形態(tài)的遷移提供路徑，而在某些條件下，解吸已吸附的金屬是可能的。通常對于微量元素或有機分析，首先必須通過過濾或者離心將水樣中的顆粒物質除去(如果測定顆粒物中的污染物成分，則需收集這部分樣品)，然后加入保護劑，水樣盛放在沒有污染的容器內，并貯存在合適的溫度下，以防止有效成分的損失、降解或形態(tài)變化。

高的細菌濃度伴隨著沉積物的存在同樣也會導致水溶性金屬形態(tài)的損失。細菌和藻類的生長包括光合成及氧化等作用將會改變水樣中C0₂的含量因而導致pH值的變化，pH值的變化往往帶來沉淀，改變螯合或吸附行為以及溶液中金屬離子的氧化還原作用。由于貯存樣品中的細菌生長和繁殖的不可預測性質，采樣后的過濾越早越好。如果時間推遲至幾個小時之后，樣品最好冷凍保存或者加酸酸化以便抑制細菌的生長。

2.試驗儀器選取

         利用0.45μm的微孔膜可以方便地區(qū)分開溶解物和顆粒物，通過濾膜的過濾液中還可能含有0.1～0.001μm的微生物和細菌的膠粒以及小于0.001μm的溶解于水的組分。0．45μm的濾膜可以濾出所有的浮游植物和絕大多數(shù)的細菌。連續(xù)的過濾有時可能造成濾膜的堵塞，這時一般需要更換新膜或是采用加壓過濾。

          使用過濾儀器，應該注意儀器與溶液接觸部分的材料，同時也要考慮過濾器的類型(真空還是加壓)。玻璃過濾器使用橡膠塞子容易造成沾污，一般選擇使用硼硅玻璃的真空抽濾系統(tǒng)。過濾以前，過濾器材應用稀酸洗滌，通�？梢栽�1～3mol／L鹽酸中浸泡。

         未處理過的過濾膜表面極易吸附水中的鎘和鉛，但用來過濾河水時，未發(fā)現(xiàn)上述元素濃度的變化。利用未經(jīng)處理的膜來過濾海水樣品中的含汞樣品，可能造成10％～30％的損失。然而使用處理過的玻璃纖維過濾，汞的損失可降低至7％以下。一般的濾膜使用前先用20mL 2mol／L HNO₃洗滌，再用50～100mL蒸餾水沖洗。接收的燒杯或三角燒瓶必須用蒸餾水將酸沖洗干凈。并將最初收集的10～20mL濾液去掉。對于海洋深水樣的過濾。濾膜最好先用稀硝酸浸泡。

         加壓過濾或真空抽濾是通常使用的兩種方法。加壓過濾速度快，適用于過濾含有大量沉積物的河水水樣，如果使用φ50mm、0.45μm膜過濾水樣，速度大約在100mL／h左右，加壓過濾通常使用超濾膜。