利用超高效合相色譜進(jìn)行二甲氧基苯甲酸的異構(gòu)體分離

前言

位置異構(gòu)體是僅在官能基位置上有所不同的幾種化合物。在包括反應(yīng)監(jiān)測(cè)、反應(yīng)物定性等許多分析應(yīng)用中，分離這些位置異構(gòu)體是非常重要的。然而，由于不同位置異構(gòu)體之間的物理性質(zhì)僅有微小差異，因此較難將其分離。

二甲氧基苯甲酸(DMBA)共有六種位置異構(gòu)體。若采用GC法對(duì)這些異構(gòu)體進(jìn)行分離，則在進(jìn)行色譜分離之前，通常需要先進(jìn)行衍生化反應(yīng)。本研究顯示了在4.5分鐘內(nèi)對(duì)全部六種DMBA位置異構(gòu)體進(jìn)行基線分離所產(chǎn)生的結(jié)果�？刹捎脙刹教荻壬�譜分離來縮短總分離時(shí)間。經(jīng)證明，在進(jìn)行分離時(shí)，必須在流動(dòng)相中加入甲酸。

圖1 六種二甲氧基苯甲酸位置異構(gòu)體的UPC²/UV色譜圖。藍(lán)色的數(shù)字所標(biāo)示的是甲氧基的位置。

儀器與試劑

系統(tǒng)： 配備光電二極管陣列(PDA)檢測(cè)器的 ACQUITY UPC²™
樣本： 六種DMBA位置異構(gòu)體的混合物，各異構(gòu)體均為0.2 mg/mL的異丙醇(IPA)溶液
色譜柱： 按照客戶要求定制的ACQUITY UPLC^® BEH125 3.0 x 100 mm, 1.7微米
流動(dòng)相A： CO₂
流動(dòng)相B： 含0.2%甲酸的甲醇
沖洗溶劑： IPA

分離方法：

流速： 1.2 mL/min
UPC²™管理器： 2175 psi
柱溫： 60 °C
進(jìn)樣量： 1.0微升
運(yùn)行時(shí)間： 4.5分鐘
檢測(cè)波長(zhǎng)： 240nm
數(shù)據(jù)管理： Empower^® 3軟件

結(jié)論

超高效合相色譜(UltraPerformance Convergence Chromatography^TM)可在不進(jìn)行樣本衍生化的情況下，對(duì)六種DMBA位置異構(gòu)體進(jìn)行快速的基線分離。

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