ICP光譜儀的分析能特點(diǎn)

等離子體在總體上是一種呈中性的氣體，由離子、電子、中心原子和分子所組成，其正負(fù)電荷密度幾乎相等。通常，它是由高頻發(fā)生器、等離子炬管和霧化器等三部分組成。高頻發(fā)生器的作用是產(chǎn)生高頻震蕩磁場，供給等離子體能量。等離子炬管是由一個(gè)三層同心石英玻璃管(也有其他材料做成的)組成。外層管內(nèi)通入冷卻氣Ar，以避免等離子炬燒壞石英管。中層石英管出口做成喇叭形狀，通入Ar以維持等離子體。內(nèi)層石英管的內(nèi)徑為1-2mm，由載氣(一般用Ar)將試樣氣溶膠從內(nèi)管引入等離子體。使用單原子惰性氣體Ar在于它性質(zhì)穩(wěn)定、不與試樣形成難離解的化合物，而且它本身的光譜簡單。

 

等離子炬形成后，從內(nèi)管通入載氣，在等離子炬的軸向形成一通道。由于等離子體焰矩成環(huán)狀結(jié)構(gòu)，有利于由霧化器供給的試樣氣溶膠從等離子體中心通道進(jìn)樣并維持火焰的穩(wěn)定；較低的載氣流速(<1L/min便可穿透ICP，使樣品在中心通道停留時(shí)間達(dá)2～3ms，可完全蒸發(fā)、原子化；ICP環(huán)狀結(jié)構(gòu)中心通道的高溫，高于任何火焰或電弧火花的溫度，是原子、離子的最佳激發(fā)溫度，分析物在中心通道內(nèi)被間接加熱，對ICP放電性質(zhì)影響，ICP光源又是一種光薄的光源，自吸現(xiàn)象小，且系無電極放電，無電極玷污。這些特點(diǎn)使ICP光源具有優(yōu)異的分析性能，符合于一個(gè)理想分析方法的要求。因而ICP發(fā)射光譜儀分析法具有下列優(yōu)異的分析特性：

 

1) ICP光譜儀分析法首先是一種發(fā)射光譜分析方法，可以多元素同時(shí)測定。不論是多道直讀還是單道掃描儀器，均可以在同一試樣溶液中同時(shí)測定大量元素(30--50個(gè)，甚至更多)。已有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的分析元素可達(dá)78個(gè)，即除氬以外的所有元素，自然界存在的所有元素，都已有用ICP發(fā)射光譜儀法測定的報(bào)告。而在實(shí)際應(yīng)用上，并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法進(jìn)行測定，仍有些元素的測定采用其他分析手段更為有效，盡管如此ICP光譜儀分析法仍是元素分析最為有效的方法。

 

2)線性分析范圍寬。分析物在溫度較低的中間通道內(nèi)電離和激發(fā)，由于外圍溫度高，這就消除了一般發(fā)射光譜法的自吸現(xiàn)象。在一定高濃度(一般元素?cái)?shù)百μg/mL溶液濃度)范圍內(nèi)，其工作曲線仍能保持直線；而低含量(0.0Xμg/mL以下)由于檢出限低，又可使工作曲線向下延長。因此，工作曲線的直線范圍可達(dá)5～6個(gè)數(shù)量級，待測元素的質(zhì)量濃度在1000μg/L以下一般都能呈良好的線性關(guān)系。對于ICP直讀光譜法，主量、低量和痕量元素可同時(shí)進(jìn)行分析。

 

3)ICP光譜儀分析法具有較高的蒸發(fā)、原子化和激發(fā)能力，干擾水平比較低。由于等離子體光源的異常高溫，可以避免一般分析方法的化學(xué)干擾、基體干擾，與其他光譜分析方法相比，干擾水平比較低。等離子體焰矩的溫度比一般化學(xué)火焰更高，能使一般化學(xué)火焰難以激發(fā)的元素原子化、激發(fā)，所以有利于難激發(fā)元素的測定。而且Ar氣氛中不易生成難熔的金屬氧化物，從而使基體效應(yīng)和共存元素的影響變得不明顯。ICP光源的自吸現(xiàn)象很低，校正曲線的線性范圍可達(dá)5--6個(gè)數(shù)量級，在大多數(shù)情況下，元素濃度與測量信號呈簡單的線性。因此在許多情況下可用人工配制的校準(zhǔn)溶液。在一定條件下，可以減少參比樣品嚴(yán)格匹配的麻煩，一般亦可不用內(nèi)標(biāo)法。Ar-ICP光源電離干擾小，即使分析樣品中存在容易電離的K或Na，參比樣品也不用匹配K或Na的成分。而火焰原子吸收光譜法，在分析Na時(shí)，需要添加大量的K來抑制Na的電離干擾。低的干擾水平和高的分析準(zhǔn)確度，是ICP光譜法最主要的優(yōu)點(diǎn)之一。既可測低濃度成分，又可同時(shí)測高濃度成分，是充分發(fā)揮ICP光譜儀分析多元素同時(shí)測定能力的一個(gè)非常有價(jià)值的分析特性。

 

4)ICP光譜儀分析法可以對不同狀態(tài)的樣品直接進(jìn)行分析。對于液體樣品分析的優(yōu)越性是明顯的，對于固體樣品的分析，所需樣品前處理少，只需將樣品加以溶解制成一定濃度的溶液即可。通過溶解制成溶液再行分析，不僅可以消除樣品結(jié)構(gòu)干擾和非均勻性，同時(shí)也有利于標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備。

 

5)大多數(shù)元素都有良好的檢出限。ICP炬的高溫和環(huán)狀結(jié)構(gòu)，使分析物在一個(gè)直徑約1-3mm的中間通道內(nèi)充分地預(yù)熱去溶，揮發(fā)，原子化，電離和激發(fā)；致使元素周期表內(nèi)絕大多數(shù)元素在水溶液中的檢出限達(dá)0.1-00ng/ml，若用質(zhì)量表示約為0.01-10μg/g，與經(jīng)典光譜法相近。但對于難熔元素和非金屬元素，ICP光譜儀分析法比經(jīng)典光譜法具有更好的檢出限。

6)可供選擇的波長多。每個(gè)元素都有好幾個(gè)供測定的、靈敏度不同的波長，因此ICP．AES適用于超微量成分到常量成分的測定。

 

7)分析精密度高。分析物由載氣帶入中間通道內(nèi)，相當(dāng)于在一個(gè)靜電屏敝區(qū)中進(jìn)行原子化、電離和激發(fā)，分析物組分的變化不會影響到等離子體能量的變化，保證了具有較高的分析精密度。當(dāng)分析物濃度大于等于檢測限的100倍時(shí)，測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)一般在1-3%的范圍內(nèi)。在相同情況下，一般電弧、火花光源的RSD為5～10%左右。因此ICP光譜分析方法優(yōu)于經(jīng)典電弧和火花光譜法，故可用于精密分析和高含量成分的分析。

 

8)同時(shí)或順序多元素測定能力大。同時(shí)多元素分析能力是發(fā)射光譜法的共同特點(diǎn)，非ICP發(fā)射法所特有。但是由于經(jīng)典光譜法因樣品組成影響較嚴(yán)重，欲對樣品中多種成分進(jìn)行同時(shí)定量分析，參比樣品的匹配，參比元素的選擇，都會遇到困難，同時(shí)由于分餾效應(yīng)和預(yù)燃效應(yīng)，造成譜線強(qiáng)度——時(shí)間分布曲線的變化，無法進(jìn)行順序多元素分析。而ICP光譜法由于具有低干擾和時(shí)間分布的高度穩(wěn)定性以及寬的線性分析范圍，因而可以方便地進(jìn)行同時(shí)或順序多元素測定。進(jìn)行多元素同時(shí)測定，如多道光譜儀在短短的30s內(nèi)就能完成30-40種元素的分析，而只消耗0.5mL試液。

 

9)ICP光譜儀分析法的局限性和不足之處是，其設(shè)備費(fèi)用和操作費(fèi)用較高，樣品一般需預(yù)先轉(zhuǎn)化為溶液，有的元素(如銣)的靈敏度相當(dāng)差；基體效應(yīng)仍然存在，光譜干擾仍然不可避免，氬氣消耗量大。ICP-AES法的應(yīng)用領(lǐng)域已得到迅速擴(kuò)大�？蓽y定的元素之多，比任何類似的分析方法都要多，可以肯定目前還沒有一種同時(shí)分析方法可以與之相匹敵。

 

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