ICP光譜儀儀器的發(fā)展

經(jīng)過近幾十年的發(fā)展，ICP發(fā)射光譜儀在靈敏度和穩(wěn)定性及儀器的分析功能等方面已取得很大的提高。主要表現(xiàn)如下：

 

1、高頻發(fā)生器的改進：

由于ICP電子密度和激發(fā)溫度隨頻率的增加而減低，而光源的背景強度(Ar的連續(xù)光譜)則與頻率的平方成反比，隨頻率的提高要降低得多。因此，為了提高高頻發(fā)生器的穩(wěn)定性，采用具有很高頻率穩(wěn)定性和輸出功率穩(wěn)定性的固態(tài)發(fā)生器，等離子體阻抗可自動調(diào)節(jié)補償，并由計算機控制工作參數(shù)、設定點火程序，可自動點火。因此，新型的商品儀器均已使用固態(tài)發(fā)生器，結合對樣品的引入系統(tǒng)而采取恒溫，提高進樣的穩(wěn)定性，加上光學系統(tǒng)的恒溫，熱穩(wěn)定性高，使儀器預熱時間大為縮短，大大提高了ICP光譜儀分析法的分析精度和準確度。

 

2、采用端視技術以提高靈敏度：

近年來商品ICP光譜儀推出軸向(端視)ICP，有較高的靈敏度和較好的檢出限。ICP光譜儀中，ICP矩管通常是垂直放置，從側面觀察，稱為徑向(側視)ICP。端視ICP(矩管水平放置)的檢出限通常要比側視提高幾倍至一個數(shù)量級。這是由于側視只觀測到ICP正常分析區(qū)的一部分，信號量較小且背景較高。端視可以觀測ICP整個正常分析區(qū)的光發(fā)射信號，增加了可測的信號量，同時光譜背景較低，信背比高。因此，端視的檢出限顯著高于側視。端視ICP的主要缺點是線性范圍相對較小。而且分析基體復雜樣品時基體效應較明顯。這是由于在采用水平矩管端視ICP時，等離子矩的尾焰溫度低，產(chǎn)生電子、離子復合，從而可能產(chǎn)生自吸和分子光譜所致。為此通常要采用壓縮空氣“切割”尾焰，或者采用“冷錐技術”(在ICP尾焰區(qū)放置一個類似ICP-MS的接口錐的金屬錐)，可以有效地消除尾焰的干擾，以提高端視ICP的穩(wěn)定性及減少端視ICP的基體干擾。

 

1、光電倍增管(PMT)性能得到進一步挖掘：

為了適應多譜線的快速測定，近年來發(fā)展了一種高動態(tài)范圍的PMT檢測器，它可以隨光信號的強弱(按待測組分濃度高低)由計算機實時控制，高速自動調(diào)節(jié)增益，配合快速掃描方法可以采集更多的光譜信息。利用這種高動態(tài)范圍檢測器及其快速信號采集電路，高速采集光譜，即可獲取樣品的全部譜線。

 

2、采用光學固態(tài)多道檢測器(CCD，CID)，可記錄全部譜線：

電荷耦合器件(CCD)和電荷注入器件(CID)，由于有很高的光電轉(zhuǎn)換效率和在低溫下噪聲極低，且有很高的檢測靈敏度而被引用于ICP光譜儀上。面陣式CCD或CID可有許多檢測單元，與Echelle光柵產(chǎn)生的二維光譜相結合，可使ICP光譜儀優(yōu)于通常的多道同時型儀器，具有全譜直讀功能。為了使儀器有更高的分辨率和較寬的光譜覆蓋面，CCD或CID需有較大的尺寸和更高的集成單元；CCD和CID在紫外光區(qū)的響應較低，需采用熒光涂層以增強對紫外光的響應；常溫下噪聲較大，CCD需用半導體冷卻器，冷卻至-70℃；CID需用液氮或低溫冰箱冷卻至-80℃以下。

 

由于PMT光電性能和體積上的局限性，不管是同時型或順序型ICP光譜儀，都會丟失許多光譜信息，限制了光譜儀器向全譜直讀化的發(fā)展。CCD，CID等固體檢測器，作為光電元件具有很高的量子效率，接近理想器件的理論極限值，且屬超小型、大規(guī)模集成的元件，可以制成線陣式和面陣式的檢測器，能同時記錄成千上萬條譜線，使光譜儀的多元素同時測定功能大為提高。配合中階梯光柵與棱鏡色散系統(tǒng)產(chǎn)生的二維光譜，在焦平面上形成點狀光譜，采用CCD，CID一類面陣式檢測器，從而能更大限度地獲取光譜信息，使儀器具有光電法與攝譜法的優(yōu)點，便于進行光譜干擾和譜線強度空間分布同時測量，有利于多譜圖校正技術的采用，有效地消除光譜干擾，提高選擇性和靈敏度。而且儀器的結構上有新的變化。采用新型檢測器研制光譜儀器已成為新一代ICP光譜儀器的發(fā)展方向。

 

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