光譜儀準確性的一些影響因素
HR-750型光電直讀光譜儀分析準確度,穩(wěn)定性都是國內(nèi)領先的,故障很少。有的光譜室不是真空的,代之以高純氬?光譜儀的原帶標準試樣的證書要保存好,它是國際標準物質(zhì)量值傳遞到光譜儀的證明,保證了光譜儀工作曲線的準確,從而保證了分析的準確性。氬氣瓶要帶氬氣凈化器,液氬罐純度好,但要配去水裝置。其他如穩(wěn)壓電源,試樣磨光機,防止砂帶。砂輪質(zhì)量不好,污染試樣表面,光譜儀良好接地,試樣模表面長久工作產(chǎn)生的疲勞,要定期更換,等等,都牽涉它的準確。
但是光譜儀要分析準確,除了儀器之外,主要是試樣的白口要做好,這是指,其中的碳要以化合或者固溶形式存在,任何孕育或者有類似孕育處理的操作,都影響分析碳的準確;球化或者孕育后的鐵水,雖然激冷試樣已是肉眼白口,但是許多石墨微晶已經(jīng)在試樣表面出現(xiàn)存在,都要影響準確。這種試樣如果拋光看金相,可以看見點狀石墨存在。如果分析鋼,因為不存在自由碳,所以不存在碳的分析問題。而灰鐵,球鐵碳含量太高,所以一定要注意,碳不能以自由形態(tài)存在,即要以化合態(tài),固溶態(tài)存在,不能以石墨形態(tài)存在。
那么化學分析球鐵的碳準確嗎?普通取樣方法也不準!即用鉆頭鉆取的鐵削樣,因為石墨成球狀,石墨聚集,鉆取的鐵屑,稱樣時容易產(chǎn)生碳的不均勻和丟失,往往分析結(jié)果偏低!
光譜儀一般分析其他元素都比較準確,09年招標二期鑄造工廠光譜儀,與供應商談到厚大球鐵的釔元素分析,看來,目前國際上因釔的標樣問題,光譜儀釔的工作曲線建立還有問題。
另外,在平常工作中,還遇到一些有關光譜儀分析的問題:
光譜儀的白口試樣模具,澆口太粗會干擾澆口周圍分析表面的激冷能力。澆口粗,一般都是為了磨樣手持方便。好的光譜儀磨樣機,都有磁鐵吸附斷了澆口試樣片的工裝,所以一定要注意鐵液進入模樣口徑的尺寸試樣模澆口要細,一般直徑4-5毫米。