制品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行,這個(gè)裝置叫做真空冷凍干燥機(jī)或冷凍干燥裝置,簡(jiǎn)稱(chēng)凍干機(jī)。現(xiàn)以博醫(yī)康中試機(jī)型Pilot3-6為例介紹凍干機(jī)組成。
凍干機(jī)組成
Pilot3-6型凍干機(jī)按系統(tǒng)分,由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)、壓塞系統(tǒng)和控制系統(tǒng)六個(gè)主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱(chēng)干燥箱、冷阱或稱(chēng)水汽凝結(jié)器、制冷機(jī)組、真空機(jī)組和閥門(mén)、液壓機(jī)組、循環(huán)機(jī)組、電氣控制元件等組成。
博醫(yī)康 Pilot3-6H凍干機(jī)
凍干箱作用:凍干箱作為凍干機(jī)的主要部分,需要凍干的制品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,對(duì)制品進(jìn)行冷凍,并在真空下加溫,使制品內(nèi)的水分升華而干燥。
冷阱作為一個(gè)真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面,吸附面的溫度能降到-40℃~-70℃以下,并且能維持這個(gè)低溫范圍。冷阱的功用是把凍干箱內(nèi)制品升華出來(lái)的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷阱、真空管道、閥門(mén)、真空泵等構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求嚴(yán)格的真空泄漏率,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對(duì)于制品的迅速升華干燥是必不可少的。
制冷系統(tǒng)由制冷機(jī)組與凍干箱、冷阱內(nèi)部的管道等組成。制冷機(jī)可以是互相獨(dú)立的二套或以上,也可以合用一套。制冷機(jī)的功用是對(duì)凍干箱和冷阱進(jìn)行制冷,以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫,它有直接制冷和間接制冷二種方式。Pilot3-6機(jī)型采用冷阱直接制冷,板層間接制冷方式,其優(yōu)點(diǎn)是:冷阱直接制冷降溫速度快,板層間接制冷溫度均一性良好(正負(fù)一度)。
加熱系統(tǒng)對(duì)于不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來(lái)進(jìn)行加熱,由一臺(tái)泵(或加一臺(tái)備用泵)使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對(duì)凍干箱內(nèi)的制品進(jìn)行加熱,以使制品內(nèi)的水分不斷升華,并達(dá)到規(guī)定的殘余含水量要求。Pilot3-6采用中間介質(zhì)進(jìn)行加熱,即采用循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)行間接加熱,其循環(huán)系統(tǒng)采用國(guó)際知名名牌循環(huán)泵組,循環(huán)速度快,板層溫差不到一度。
控制系統(tǒng)由各種控制開(kāi)關(guān),指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動(dòng)裝置等組成,它可以較為簡(jiǎn)單,也可以很復(fù)雜。一般自動(dòng)化程度較高的凍干機(jī)則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜?刂葡到y(tǒng)的功用是對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)控制,操縱機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn),以使凍干機(jī)生產(chǎn)出合乎要求的制品來(lái)。Pilot3-6采用PLC+觸摸屏、PLC+工作站或者PLC+觸摸屏+工作站方式。
冷凍干燥的程序
1、在凍干之前,把需要凍干的制品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些;
2、然后放入與凍干箱板層尺寸相適應(yīng)的金屬盤(pán)內(nèi)。對(duì)瓶裝一般采用脫底盤(pán),有利于熱量的有效傳遞。
3、裝箱之前,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將制品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍;或者將制品放入凍干箱內(nèi)板層上同時(shí)進(jìn)行預(yù)凍;
4、抽真空之前要根據(jù)冷阱制冷機(jī)的降溫速度提前使冷阱工作,抽真空時(shí)冷阱至少應(yīng)達(dá)到-40℃的溫度;
5、待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到13Pa~26Pa內(nèi)的真空度),或者有的凍干工藝要求達(dá)到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1~2h以上;即可對(duì)箱內(nèi)制品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行,第一步加溫不使制品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)或稱(chēng)共晶點(diǎn)的溫度;待制品內(nèi)水分基本干完后進(jìn)行第二步加溫,這時(shí)可迅速地使制品上升的規(guī)定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后,即可結(jié)束凍干。
整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12~24h左右有的甚至更長(zhǎng),與制品在每瓶?jī)?nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,制品的種類(lèi),凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。
凍干結(jié)束后,要充入干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱,然后盡快地進(jìn)行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水分。
在凍干過(guò)程中,把制品和板層的溫度、冷阱溫度和真空度對(duì)照時(shí)間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),時(shí)間為橫坐標(biāo)。凍干不同的制品采用不同的凍干曲線。同一制品使用不同的凍干曲線時(shí),制品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的制品,不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。
凍干工藝管理方式
可將凍干工藝存入,并且數(shù)量可擴(kuò)充。用戶(hù)只需對(duì)內(nèi)存中的凍干曲線進(jìn)行調(diào)用,生產(chǎn)不同配方的產(chǎn)品調(diào)用不同產(chǎn)品的凍干工藝曲線即可。Pilot3-6系統(tǒng)結(jié)合全智能方式和恒溫出箱功能及出箱前凍干終點(diǎn)判定,將復(fù)雜的凍干工藝處理的即安全有簡(jiǎn)潔。