氮氣/氫氣發(fā)生器領(lǐng)導(dǎo)者教你簡單7步，氫氣如何成功替代氦氣
1.氣源
氦氣的價格正在日益上漲。據(jù)報道稱，2013-2015年間，氦氣的價格在某些領(lǐng)域已經(jīng)增加了幾倍。除了價格以外，在某些區(qū)域甚至不能確保氦氣的供應(yīng)，這就使得越來越多的實驗室正在將氦氣轉(zhuǎn)換為氫氣。 氫氣發(fā)生器：Precision Hydrogen Trace可以提供99.9999%純度的載氣級別的氫氣，被認(rèn)為是極安全的氫氣源，可保證色譜柱的使用壽命和最高級別的分析質(zhì)量。
管路供應(yīng)：氫氣管路應(yīng)該使用新的不銹鋼管路或分析級別的銅管。如果先前是用氦氣來供應(yīng)GC的，那就管路就需要更換。因為時間用久了之后，管路的內(nèi)壁會有沉淀物的累積，氫氣會將其帶出來，導(dǎo)致在很長一段時間內(nèi)出現(xiàn)較高的背景信號。
2.氫氣安全
氫氣的安全使用：因為氫氣是可燃性氣體，實驗室的健康和安全性則不容忽視，因此很多實驗室會限制氫氣鋼瓶的使用。
LEL: 氫氣在空氣中的爆炸極限下限(LEL)為4%。因此一個裝有8000L氫氣的鋼瓶泄露到一個較密封的實驗室中，很快就可能達(dá)到爆炸濃度的最低值，形成爆炸性的環(huán)境，且毫無征兆。除了氣體泄露的風(fēng)險，更換鋼瓶時必須移動笨重的罐子，也是一個潛在的健康和安全隱患。 氣體發(fā)生器：Peak Precision 氫氣發(fā)生器則是理想的氫氣源，能夠為多臺GC提供超高純氫氣用于載氣和檢測氣，流量為幾百毫升，且壓力較小。Precision氫氣發(fā)生器有很多安全特點，可以檢測發(fā)生器和GC的任何內(nèi)部或外部的泄露，然后自動停機。
泄露檢測器：Peak還可以提供一個置于柱溫箱內(nèi)的氫氣檢測器，一旦檢測到柱溫箱內(nèi)有明顯氫氣泄露，發(fā)生器會自動停機。
3.硬件
如果打算用氫氣作為載氣，必須先跟您的GC供應(yīng)廠家確認(rèn)好。使用氫氣時，每個廠家都必須進(jìn)行測試，因為您使用的型號可能會有一些特別的設(shè)置。必要的時候，GC-MS很有可能更換硬件。
真空泵：如果您正在使用GC-MS，確保您的真空泵能足夠用來維持氣源的真空環(huán)境很重要。用分子量更小的氣體，真空效率會降低，因此必須跟您的GC廠家確認(rèn)，以確保您的泵系統(tǒng)可以應(yīng)付氫氣載氣。如果您正打算購買新的GC-MS，那就必須讓您的供應(yīng)商知道您打算用氫氣作為載氣，以便他們提供合適的真空泵。
離子源：當(dāng)用氫氣作為載氣分析某些特定成分的分析物時，有些GC-MS廠家有可能需要用氫氣升級包，或更換離子源的部件來提高靈敏度。如果您正打算買一個新的GC-MS系統(tǒng)，請咨詢您的供應(yīng)商選擇合適的離子源，以免產(chǎn)生額外的費用以及時間的浪費。
4.耗材
色譜柱：標(biāo)準(zhǔn)GC中，將氦氣更換成氫氣時，幾乎不需要更改設(shè)置。用一個方法翻譯軟件，你就可以模擬載氣的改變對載氣壓力和柱溫箱的升溫速率的影響，得到一個重新驗證的方法。根據(jù)您的GC方法參數(shù)，可能不需要更換更細(xì)的毛細(xì)管柱，除非方法轉(zhuǎn)換時內(nèi)部壓力變得非常低。不過用更細(xì)的毛細(xì)管柱也有好處，能夠提高氫氣作為載氣的分離效率。通過用更細(xì)的毛細(xì)管柱，理論塔板數(shù)增加，有可能提高效率，樣品能更好地分離。
進(jìn)樣口：進(jìn)樣口的襯管應(yīng)該經(jīng)常更換，保證系統(tǒng)無污染。用氫氣作載氣跑樣時，建議用錐形襯管，可以最大程度減少與分流平板的接觸。
隔墊：更換進(jìn)樣口隔墊是GC維護常見的工作，定期更換可以避免峰值的出現(xiàn)，防止污染。
5.方法
必須要確認(rèn)你的方法可以用氫氣作載氣。如果你用的是常規(guī)的方法(如EPA,ASTM)，首先確認(rèn)哪些載氣是允許使用的。如果允許使用氫氣，研究下你感興趣的方法是否有應(yīng)用指南？
方法翻譯軟件：方法翻譯軟件可以從多種資源渠道獲得，當(dāng)用氫氣作載氣時可以用來計算GC的設(shè)置。這樣可以在你真正設(shè)置系統(tǒng)之前優(yōu)化你的方法，探索色譜柱的選擇。
氯化溶劑的使用：當(dāng)用氫氣作為GC和GC-MS的載氣時，由H2和Cl反應(yīng)生成的HCl通常被認(rèn)為是一個潛在的問題，因為HCl有可能破壞GC系統(tǒng)。氫氣通常會和分析物或溶劑發(fā)生反應(yīng)，因此減少樣品在進(jìn)樣口的停留時間非常關(guān)鍵。使用脈沖分流或不分流進(jìn)樣可以幫助減少樣品在進(jìn)樣口的停留時間，降低HCl的形成或氫氣和分析物之間的反應(yīng)的可能性。
進(jìn)樣溫度：用可能的最低的進(jìn)樣溫度可以降低溶劑、分析物和氫氣之間潛在的反應(yīng)。
6.系統(tǒng)設(shè)置
色譜柱老化：當(dāng)設(shè)置一個新的GC系統(tǒng)用氫氣作載氣時，你需要老化色譜柱。要確保色譜柱的末端在GC柱溫箱的外面，以防止柱溫箱內(nèi)氫氣的累積，消除可能的爆炸風(fēng)險。
離子源的烘烤：當(dāng)你設(shè)置GC-MS的時候，系統(tǒng)調(diào)諧或設(shè)置好氫氣作載氣后的短暫走樣之后，通常會遇到一些常見的性能問題。如類似碳?xì)浠衔锏谋尘昂秃芨叩膍/z 29峰。烘烤離子源可以很快的解決這些問題，經(jīng)過一夜的烘烤背景就可以降下來。GC-MS的使用手冊或網(wǎng)上關(guān)于用氫氣作載氣的技術(shù)講座通常都會有如何烘烤你的MSD的細(xì)節(jié)。
7.性能檢查
信噪比：對比用氦氣和氫氣的跑樣結(jié)果可以降低信噪比（根據(jù)系統(tǒng)2-5倍不等）。用單四級系統(tǒng)進(jìn)行SIM檢測可以進(jìn)一步降低信噪比。 裂解方式：如果離子比改變，那很有可能是因為離子源中有太多的氫氣。通過降低色譜柱的內(nèi)徑來降低載氣的流速，從而減少進(jìn)入離子源的氫氣的含量，這種問題就可以得到緩減。
峰拖尾：用氫氣作載氣時，極性物質(zhì)更容易受峰拖尾的影響。烘烤離子源之后，峰拖尾現(xiàn)象會降低，幾天后大部分物質(zhì)的峰拖尾現(xiàn)象都會降低。
背景：更換載氣運行幾天后，背景信號就會降到一個穩(wěn)定的水平。
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