濕法消解的原理及優(yōu)缺點(diǎn)介紹

濕法消解是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。濕法消解是目前做元素分析的直接、有效、經(jīng)濟(jì)的一種樣品前處理手段。

原理：又稱濕灰化法或濕氧化法，在適量的食品中加入氧化性強(qiáng)酸，并同時(shí)加熱消煮，使有機(jī)物質(zhì)分解氧化成CO2，水和各種氣體，為加速氧化進(jìn)行，可同時(shí)加入各種催化劑，這種破壞食品中有機(jī)物質(zhì)的方法就叫做濕法消化。含有大量有機(jī)物的生物樣品通常采用混酸進(jìn)行濕法消解。其中沸點(diǎn)在120℃以上的硝酸是廣泛使用的預(yù)氧化劑，它可破壞樣品中的有機(jī)質(zhì);硫酸具有強(qiáng)脫水能力，可使有機(jī)物炭化，使難溶物質(zhì)部分降解并提高混合酸的沸點(diǎn)；熱的高氯酸是強(qiáng)的氧化劑和脫水劑，由于其沸點(diǎn)較高，可在除去硝酸以后繼續(xù)氧化樣品。在含有硫酸的混合酸中過氧化氫的氧化作用是基于過一硫酸的形成，由于硫酸的脫水作用，該混合溶液可迅速分解有機(jī)物質(zhì)。當(dāng)樣品基體含有較多的無機(jī)物時(shí)，多采用含鹽酸的混合酸進(jìn)行消解；而氫氟酸主要用于分解含硅酸鹽的樣品。

濕法消解優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便，可一次處理較大量樣品，適用于生物樣品中痕量金屬元素分析。

濕法消解的缺點(diǎn)：
(1)若要將樣品完全消解需要消耗大量的酸，且需高溫加熱(必要時(shí)溫度>300℃)，從而導(dǎo)致器壁及試劑給樣品帶來沾污，消解前將所用容器用1：1HN03加熱清洗并將所用酸溶液進(jìn)行亞沸蒸餾可除去其中的微量金屬元素干擾;
(2)某些混酸對(duì)消解后元素的光譜測(cè)定存在干擾，例如當(dāng)溶液中含有較多的HClO4或H2SO4時(shí)會(huì)對(duì)元素的石墨爐原子吸收測(cè)定帶來干擾，測(cè)定前將溶液蒸發(fā)至近干可除去此類干擾。
(3)濕法消解時(shí)間長(zhǎng)，比如豬肉含油脂比較多，相對(duì)蔬菜來說比較難消化，茶葉消解過程中會(huì)產(chǎn)氣泡，途中需取下冷卻一下，白酒、黃酒在消解前需先蒸至小體積。