TSQ Endura針對(duì)《中國(guó)藥典》 2015 年版藥材阿膠、鹿角膠、龜甲膠的鑒別方法
瀏覽次數(shù):3017 發(fā)布日期:2017-2-15
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概要
該方法參考《中國(guó)藥典》 2015 年版中藥材阿膠、鹿角膠、龜甲 膠鑒別方法而開發(fā)的液相串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)檢測(cè)方法。 本方法完全能夠滿足《中國(guó)藥典》 2015 年版阿膠、阿膠珠、鹿角膠和龜甲膠藥材鑒別方法對(duì)于靈敏度和重現(xiàn)性的要求。
鑒別原理
取藥材粉末 0.1 g ,使用 1% 的碳酸氫銨溶液超聲提取,向續(xù)濾液中加入過(guò)量的胰蛋白酶,恒溫酶解。使用液相串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS)檢測(cè)酶解液中指定的特征選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)離子 對(duì),色譜峰信噪比均應(yīng)大于 3:1,并同時(shí)呈現(xiàn)與對(duì)照藥材色譜保留時(shí)間一致的色譜峰。
樣品前處理
檢測(cè)儀器
串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng):Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTM 三重四極桿質(zhì)譜儀
高效液相系統(tǒng):UltiMateTM 3000 Rapid Separation LC Systems 快速分離液相系統(tǒng)
檢測(cè)實(shí)例
1.對(duì)照藥材阿膠、龜甲膠和鹿角膠的典型色譜圖
2.藥材阿膠、阿膠珠與阿膠對(duì)照藥材的典型色譜圖比較
可以觀察到下圖中,F(xiàn)ig.4B 藥材阿膠(購(gòu)自北京同仁堂)和 Fig.4C 藥材阿膠珠(購(gòu)自北京同仁堂)的色譜峰信噪比均應(yīng)大于 3:1, 并同時(shí)呈現(xiàn)與 Fig.4A 阿膠對(duì)照藥材色譜保留時(shí)間一致的色譜峰。
3.疑似假龜甲膠藥材和疑似假鹿角膠藥材與對(duì)照藥材的典型色譜圖比較
可以觀察到下圖中,F(xiàn)ig.5B 疑似假龜甲膠藥材(購(gòu)自某藥材市場(chǎng))色譜圖中,不存在與 Fig.5A 龜甲膠對(duì)照藥材色譜保留時(shí)間一致 的色譜峰;同理,F(xiàn)ig.6B 疑似假鹿角膠藥材(購(gòu)自某藥材市場(chǎng))色譜圖中,并不存在與 Fig.6A 龜甲膠對(duì)照藥材色譜保留時(shí)間一致 的色譜峰。
3.結(jié)論
綜上所述,由 Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTM 三重四極桿質(zhì)譜儀和 UltiMate™ 3000 Rapid Separation LC Systems 快速分離液相系統(tǒng)構(gòu)成的高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀系統(tǒng)完全可以滿足《中國(guó)藥典》 2 0 1 5 年版對(duì)于中藥材阿膠、鹿角膠、龜甲 膠鑒別方法的要求。