食品安全檢測(cè)IKA前處理解決方案系列一

中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)及國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局于2016年12月23日發(fā)布的GB 5009.82-2016 《食品中維生素A、D、E的測(cè)定》在2017年6月23日正式實(shí)施。

新標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于食品中維生素A和維生素E的測(cè)定；第二法適用于食用油、堅(jiān)果、豆類(lèi)和辣椒粉等食物中維生素E的測(cè)定；第三法適用于食品中維生素D2和維生素D3的測(cè)定；第四法適用于配方食品中維生素D2或維生素D3的測(cè)定。

那我們知道，食品試樣在分析檢測(cè)之前，需要進(jìn)行樣品的前處理，而樣品前處理的時(shí)間可能會(huì)占用整個(gè)檢測(cè)過(guò)程60%的時(shí)間，并且最終結(jié)果的誤差50%可能來(lái)源于前處理過(guò)程。那么，針對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)，IKA的前處理設(shè)備如何幫忙實(shí)驗(yàn)人員提高前處理的效率及準(zhǔn)確性呢？讓我們通過(guò)對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)的解讀，來(lái)品味IKA的前處理解決方案吧！

第一法  食品中維生素A和維生素E的測(cè)定  反相高效液相色譜法
 

實(shí)驗(yàn)流程

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試樣制備->試樣處理->皂化->提取

->洗滌->濃縮->色譜柱分離->樣品測(cè)定
 

GB 5009.82-2016對(duì)樣品前處理的要求：

 1.1 試樣制備：  試樣經(jīng)過(guò)縮分、粉碎或均質(zhì)后，避光冷藏保存

Tube mill 100試管研磨機(jī)

•      可配備多個(gè)研磨杯，適合批量樣品的研磨

•      程序控制，確保不同批次試樣研磨重復(fù)性 

T25 digital分散機(jī)

 •      適合蔬菜、水果、肉等不同類(lèi)試樣的均質(zhì)

•      特殊的鋸齒形刀頭，解決試樣纏繞問(wèn)題

 1.2 皂化：  取粉碎后的2~5g固體樣品或50g均質(zhì)后的液體樣品于150ml平底燒瓶中（含淀粉試樣需加入淀粉酶，于60℃恒溫水浴中避光震蕩30min）再加入抗壞血酸、BHT、氫氧化鉀等溶液，邊加邊振蕩，混勻后于80℃恒溫水浴震蕩皂化30min。

注：如皂化液冷卻后，液面有浮油，需適當(dāng)延長(zhǎng)皂化時(shí)間

ICC RO15多點(diǎn)磁力攪拌恒溫水浴

•      完美實(shí)現(xiàn)攪拌混勻與水浴控溫二合一，混勻更強(qiáng)勁、控溫更精準(zhǔn)，優(yōu)化皂化過(guò)程

•      特殊的浴槽設(shè)計(jì)，液位高度32-72mm，避免小量樣品漂浮

•      一次可實(shí)現(xiàn)15個(gè)樣品的皂化

•      水浴與多點(diǎn)磁力攪拌器可獨(dú)立使用

小技巧：皂化過(guò)程的避光處理，可在黃光區(qū)域內(nèi)實(shí)現(xiàn)

 1.3 提�。�   將皂化液用30ml水轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗中，加入石油醚-乙醚振蕩萃取  5min，下層液轉(zhuǎn)移至另一250ml分液漏斗中，加混合醚液再次萃取。

 HS 501往復(fù)式振蕩搖床

•      批量萃取，AS501.2一次可夾持6個(gè)250ml分液漏斗

•      定時(shí)功能，確保重復(fù)性

•      重量高達(dá)26KG，避免振蕩過(guò)程漂移

•      可選配多種夾具，滿(mǎn)足不同應(yīng)用

 1.4 濃縮：  洗滌后的醚層濾入250ml的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，于40℃水浴上減壓蒸餾至2ml醚液，取下蒸發(fā)瓶，用氮吹吹至近干。甲醇溶解蒸發(fā)瓶殘留物，用于高效液相色譜測(cè)定。

Rv10 auto control 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀專(zhuān)利一定量蒸餾

精確定量濃縮

避免蒸干

批量樣品濃縮