尿素中的水分檢測卡爾費休法

樣品說明

尿素，又稱碳酰胺（carbamide)，是由碳、氮、氧、氫組成的有機化合物是一種白色晶體。最簡單的有機化合物之一，是哺乳動物和某些魚類體內(nèi)蛋白質(zhì)代謝分解的主要含氮終產(chǎn)物。也是目前含氮量最高的氮肥。

作為一種中性肥料，尿素適用于各種土壤和植物。它易保存，使用方便，對土壤的破壞作用小，是目前使用量較大的一種化學氮肥。工業(yè)上用氨氣和二氧化碳在一定條件下合成尿素。用戶樣品為尿素樣品純度 99%，可溶于甲醇，但是溶解度限每做 3-5 次樣品必須更換一次無水甲醇溶劑。

--- 儀器配置---

1. S-300 卡爾費休水分測定儀主機；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 滴定池攪拌臺；

5. 10ml 注射器

6. 1ul 進樣針

7. 容量瓶

8. 分析天平萬分之一

--- 試劑---

滴定劑：卡爾費休水試劑，

溶劑：無水甲醇；

輔助試劑：無；

--- 儀器參數(shù)---

控制精度：0.5ul

攪拌速度：20%

吸排試劑：自動

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動計算存儲，

設(shè)備檢定，滴定延遲。

終點電流：51μ A

滴定延時：90 秒

終點延時：10 秒

漂移扣除：未開啟

漂移值更新：自動

延時設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品

--- 檢測方法---

1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml 的甲苯:乙醇混合溶劑”。

2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒狀態(tài)。

3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μ L 純水，拭干針頭后，選擇儀器標定功能，將純水注

入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量 10mg，開始標定。

4、重復步驟 3，反復測量 3~5 次，儀器會自動保存標定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5、用固體取樣器一次性注射器取 1000mg左右樣品，備用。

6、選擇“測量”按確定鍵，稱量后把樣品倒入滴定池，。在進樣界面，輸入樣品進樣重量，然后按確定鍵，儀器自動開始測量，結(jié)束后自動顯示結(jié)果。

卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

樣品名稱：尿素

環(huán)境濕度：61%

環(huán)境溫度： 23 ℃

漂移校正： 0.0704ul/s

滴定度：3.362mg/ml

次序進樣量mg 滴定體積mL 含水量mg 測定時長m:s 測定結(jié)果%

1 1145.0 1.305 4.235 4:41 0.383%

2 1197.7 1.405 4.723 3:43 0.394%

3 1525.1 1.805 6.067 3:51 0.398%

平均值 %： 0.3917%

RSD 偏差 %：1.9832%

結(jié)論：S-300 全自動卡爾費休水分測定儀可以快速方便的檢測尿素中的水分含量，并且準確定和重復性都能保證，符合國標 GB/T2441.3-2010 的要求。