水熱合成反應(yīng)釜清洗

水熱合成反應(yīng)釜清洗

水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。高壓消解罐，水熱合成釜，一般容積從幾十ML到幾百ML的都有。它可手動螺旋堅固。適用溫度為180 ℃；溫度可達230℃。比較常見的內(nèi)膽材料是聚四氟四乙烯內(nèi)膽和不銹鋼材質(zhì)和PPL對位聚苯材質(zhì)的。水熱反應(yīng)釜合成之后*頭疼的問題莫過于反應(yīng)產(chǎn)物附在膽體壁上，如何清洗水熱反應(yīng)釜，有時候即使用濃硝酸泡很長時間也無濟于事。這樣對下一組實驗必定帶來不小的麻煩。我司就客戶反饋回來這一問題進行了總結(jié)，現(xiàn)在分享出來，希望對您有所幫助：

一、新購買的水熱反應(yīng)釜清洗

新買的水熱反應(yīng)釜初次清洗的時候，稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時間。使用水熱反應(yīng)釜的時候，一定不要迅速加熱，要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高（比如200攝氏度），否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時，然后再在200攝氏度再保持幾小時，隨后取出自然冷卻。之后再進行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。

二、水熱反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同，清洗的方法也不同

水熱反應(yīng)釜的催化劑不同，清洗方法也不同，要是硅體系的話，可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后；要是硅金屬體系的話，那得看它溶解于什么酸，鹽酸需要用王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比列）。

例如：用高錳酸鉀溶于水中，然后加入3-5mL的濃鹽酸，放到反應(yīng)釜中密封好，180度水熱反應(yīng)5-10個小時，洗的非常干凈

三、實驗室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法

王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比例，用王水清洗.

四、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式

1、在實驗反應(yīng)結(jié)束后，在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液，然后加熱到180攝氏度大約 12個小時，這些數(shù)據(jù)都不是固定的，需要根據(jù)你實驗反應(yīng)的具體情況而定，混合溶液的比例不一定是1：5，溫度也不一定到180才行，這里只是小編給各位一個參考數(shù)據(jù)。但這個方法有個缺陷，就是使得實驗的重復性變差。

2、用草酸溶液煮6個小時，160度左右的溫度具體看實驗情況而定。 

3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗，或是其他的強酸！

另外，水熱反應(yīng)釜嚴禁采用低沸點體系，很容易爆炸。反應(yīng)釜用完時，內(nèi)膽和外套分開，50攝氏度下干燥