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德國札納(Zahner)循環(huán)伏安測試技術(shù)

瀏覽次數(shù):7703 發(fā)布日期:2018-1-3  來源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負

對于電雙層電容主導(dǎo)的體系,當(dāng)我們進行循環(huán)伏安(CV)測試時,有時會得到奇怪的錯誤結(jié)果。是什么原因會影響測試結(jié)果呢?

電化學(xué)工作站對于電容的測試實際上不是那么容易的,出現(xiàn)錯誤結(jié)果的一個原因可能是恒電位儀所使用的反饋回路不穩(wěn)定。電容元件會把一定的相移量加到了反饋回路中,因此,電路中會產(chǎn)生寄生振蕩信號,這種寄生震蕩會使恒電位儀產(chǎn)生不正確的結(jié)果,如亂點或嚴重的電流偏移等現(xiàn)象。

另一個情況是電化學(xué)工作站本身的循環(huán)伏安測量技術(shù)的設(shè)計問題。數(shù)字化技術(shù)的使用,通過小步長臺階技術(shù)替代了傳統(tǒng)的模擬掃描技術(shù),這種技術(shù)實際上是通過軟件控制數(shù)模轉(zhuǎn)化器(D / A)來實現(xiàn)的一種近似方法。數(shù)字技術(shù)的優(yōu)點是可以容易地產(chǎn)生任意波形,例如穩(wěn)定的慢信號(掃描速率接近零)等。測量結(jié)果使用A / D轉(zhuǎn)換器在計算機上進行處理。這是現(xiàn)代工作站具有靈活的和友好的軟件和硬件的基礎(chǔ)。 

但是臺階掃描的技術(shù)也存在一定的問題,由D/A轉(zhuǎn)換器產(chǎn)生的信號是離散信號而非真正的連續(xù)信號,即使大大提高步長分辨率,但是它還是離散的信號。然而循環(huán)伏安的計算理論是需要有穩(wěn)定的和連續(xù)的掃描信號。對于電容性測試來說,這個就有著明顯的影響。

如果將電壓信號U(t)施加到電容器兩端,則電流響應(yīng)為C*dU(t)/dt恒定的電壓掃描速率將會產(chǎn)生恒定的電流。根據(jù)電子學(xué)原理,而離散的臺階信號將產(chǎn)生δ脈沖電流,δ脈沖電流理論是在無窮短的時間間隔內(nèi)具有無窮大的強度。在實際電路中,δ脈沖變成高振幅的短脈沖,脈沖形狀由恒電位儀脈沖響應(yīng)特性和寄生效應(yīng)來決定。如果測量技術(shù)的設(shè)計是在相對于該脈沖之后的一定延遲時間再來進行采樣,那么得到的結(jié)果必定是不正確的。

要獲得正確的電流結(jié)果的唯一方法是通過對整個臺階步長時間間隔來進行積分來計算電荷,然后計算平均電流。這個計算結(jié)果得到的電流值與用傳統(tǒng)模擬的掃描技術(shù)方法測得的電流值完全相同。德國札納公司一直以來都采用這種數(shù)字積分平均技術(shù)進行循環(huán)伏安的測試。

所使用的電化學(xué)工作站是否使用了積分技術(shù)來測試電流,測試的結(jié)果是否正確,都可以通過簡單的實驗來檢測。

具體的實驗可以采用一個普通的大約1μF電解電容器來進行驗證,選擇100mV / s掃描速率,電壓掃描范圍為±1V。根據(jù)公式C*dU(t)/dt,1μF的電容器在100mv/s的掃速時,應(yīng)該得到±0.1μA的方波電流(實際測試時需要考慮5%-25%的電容誤差)。電容的準確值可以使用EIS技術(shù)來獲得,此實驗中的1uF電容的EIS測試值為0.96uF,所以理論上應(yīng)該測試到96nA的電流值. 如果實驗中能夠得到此結(jié)果,說明正在使用的電化學(xué)工作站采用了電流積分平均技術(shù),循環(huán)伏安的測試結(jié)果是正確的,可靠的。如果得不到這個結(jié)果,就需要檢查所用設(shè)備的問題所在了。

 

來源:香港環(huán)球分析測試儀器有限公司北京辦事處
聯(lián)系電話:86-10-68946260
E-mail:sales@uatil.com.cn

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