QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀應(yīng)用于檢測(cè)咖啡中丙烯酰胺

春暖花開(kāi)，萬(wàn)物復(fù)蘇，一派勃勃生機(jī)。如此美景，小P約了朋友小E一起踏上春天的腳步，沐著愜意的陽(yáng)光，撫著溫柔的春風(fēng)，吻著四溢的花香，去享受生活的小確幸。

小E是食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室一員，小E一見(jiàn)到小P，就把近期的苦水全倒出來(lái)了。為了應(yīng)對(duì)日益增加的業(yè)務(wù)量，小E最近每天加班加點(diǎn)，除了吃飯睡覺(jué)，其他時(shí)間都在實(shí)驗(yàn)室度過(guò)（慶幸已有女朋友，不然以這種狀態(tài)要光棍一生了）。這不前兩天關(guān)于咖啡可能含有致癌物-丙烯酰胺的事件引起了一陣恐慌，帶來(lái)了很多檢測(cè)咖啡中丙烯酰胺的單子，領(lǐng)導(dǎo)催我休完假回去趕緊做完這一批樣品。由于咖啡基體較復(fù)雜，HPLC，GC/MS檢測(cè)前通常需要對(duì)其進(jìn)行提取、衍生、凈化等前處理步驟，操作復(fù)雜且費(fèi)時(shí)；雖然LC/MS/MS法無(wú)需對(duì)丙烯酰胺進(jìn)行衍生，但還需過(guò)SPE柱進(jìn)行處理，面對(duì)巨大的樣品量，又將是一輪加班的日子，想想都難過(guò)。

 

聽(tīng)完小E的抱怨，小P不緊不慢的說(shuō)，你知道PerkinElmer的QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀嗎？擁有超高的靈敏度，并且臟不怕多不怕，無(wú)論樣品基質(zhì)多么復(fù)雜，檢測(cè)需求多么困難，都能輕松應(yīng)對(duì)挑戰(zhàn)、快速獲得滿(mǎn)意結(jié)果。歐盟發(fā)布指令（EU）2017/2158（將于2018年4月11日實(shí)施），規(guī)定了丙烯酰胺的限量水平：焙烤咖啡：400µg/kg，速溶咖啡：850µg/kg，咖啡替代產(chǎn)品：500-4000 µg/kg。QSight不怕臟的特性，對(duì)于咖啡中丙烯酰胺的檢測(cè)，無(wú)需復(fù)雜的前處理，直接提取，即可進(jìn)樣分析，且滿(mǎn)足檢測(cè)要求，大大提高了工作效率。

是不是有疑問(wèn)，咖啡基質(zhì)這么復(fù)雜的樣品，直接提取進(jìn)樣分析，儀器的重現(xiàn)性能好嗎？測(cè)出來(lái)的數(shù)據(jù)能看嗎？

 

接下來(lái)，我們以具體解決方案和數(shù)據(jù)說(shuō)話(huà)：

 

樣品前處理方法：準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣1 g（精確到0.001 g），加入0.1 mg/mL¹³C₃-丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)工作溶液50μL，再加入超純水50 mL，振搖10 min后，于8000 r/m離心5 min，取上清液待1mL，定容至10mL，混勻，過(guò)0.22μm微孔過(guò)濾頭至進(jìn)樣瓶中，待LC-MS/MS 測(cè)定。

 

1.液相色譜參數(shù)：液相色譜儀：PerkinElmer  UHPLC系統(tǒng)，具體參數(shù)見(jiàn)表1。

表1液相色譜儀參數(shù)表

2.質(zhì)譜參數(shù)：

以下參數(shù)以PerkinElmer QSight 220^TM三重四極桿質(zhì)譜儀為例，目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表2和表3。

表2化合物質(zhì)譜參數(shù)列表

表3質(zhì)譜離子源參數(shù)

離子源	大氣壓電噴霧離子源，正離子模式
噴霧電壓	5500V
反吹氣	100
霧化氣	150
離子源溫度	500℃

采用PerkinElmer AQ C18色譜柱，使丙烯酰胺獲得了良好的色譜保留，圖1中展示了濃度為0.5µg/L的提取離子色譜圖。

圖1濃度為0.5µg/L下丙烯酰胺的提取離子色譜圖

 

圖2丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，濃度范圍：0.2 µg/L-100.0 µg/L

 

在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)咖啡樣品進(jìn)行添加標(biāo)準(zhǔn)回收實(shí)驗(yàn)，咖啡樣品中丙烯酰胺的回收率為73.7%-90.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值為1.4-3.8%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示本方法回收率和重現(xiàn)性均可滿(mǎn)足咖啡中丙烯酰胺的分析要求。

 

 

結(jié)論：該方案建立了快速，高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定咖啡中丙烯酰胺的含量。在0.2-100 µg/L范圍內(nèi)具有良好的線(xiàn)性（R²≥0.998）。本方法前處理簡(jiǎn)單，靈敏度高，回收率良好以及優(yōu)異的重現(xiàn)性，完全滿(mǎn)足咖啡及其他食品中丙烯酰胺的日常檢測(cè)要求。

 

小E聽(tīng)后，感慨道，工欲善其事必先利其器，個(gè)人能力很重要，儀器工作效率更重要，是時(shí)候找領(lǐng)導(dǎo)溝通換臺(tái)儀器了，這樣以后會(huì)有更多的時(shí)間享受如此良辰美景呢。

 

福利來(lái)了！您是否也有與小E一樣的困難呢，是不是也很想體驗(yàn)一下不怕臟的QSight呢，快來(lái)掃碼咨詢(xún)，我們將安排專(zhuān)人與您溝通并提供QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀，一旦確認(rèn)為有意向客戶(hù)還將送上精美禮品——小米超薄充電寶。

 

 

作為全球領(lǐng)先的科研儀器和服務(wù)提供商，珀金埃爾默公司致力于為創(chuàng)建更為健康的世界而不懈努力。我們的業(yè)務(wù)涵蓋醫(yī)學(xué)診斷、科研和分析儀器等。我們?cè)谌�球擁�?1000名專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員，時(shí)刻準(zhǔn)備著為客戶(hù)提供最優(yōu)質(zhì)的服務(wù)，幫助客戶(hù)解決各項(xiàng)科學(xué)難題。我們?cè)诜治鰴z測(cè)、醫(yī)學(xué)成像、信息技術(shù)和售后服務(wù)方面的專(zhuān)業(yè)知識(shí)，以及深入的市場(chǎng)洞察力，可協(xié)助客戶(hù)為改善我們的生活環(huán)境而不懈探索。2017年，珀金埃爾默年應(yīng)收達(dá)23億美元，為超過(guò)150個(gè)國(guó)家和地區(qū)提供服務(wù)，為標(biāo)準(zhǔn)普爾500指數(shù)中的一員，紐交所上市代號(hào)1-877-PKI-NYSE。了解更多有關(guān)珀金埃爾默公司的信息，請(qǐng)?jiān)L問(wèn)PerkinElmer官方網(wǎng)站 www.perkinelmer.com.cn