氣相色譜法（GC-FID）分析食品中的抗氧化劑

引言

抗氧化劑是指能防止或延緩食品成分氧化變質(zhì)的一類食品添加劑，廣泛添加于食用油和含油食品中，用于延長儲存期�？寡趸瘎┲饕�分為天然抗氧化劑和化學(xué)合成類抗氧化劑。目前僅有維生素E，茶多酚和去甲二氫愈創(chuàng)木酸等少數(shù)幾種天然抗氧化劑被我國衛(wèi)生部門批準(zhǔn)使用。而合成抗氧化劑由于價格低廉，被使用廣泛，常用的有丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)、特丁基對苯二酚(TBHQ)、沒食子酸丙酯等，這些化合物與游離自由基能生成穩(wěn)定低能量共振雜化物，阻斷油脂自動氧化鏈?zhǔn)椒磻?yīng)機制，具有很強的抗氧化性能。目前我國國標(biāo)《GB2760-2011食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中對BHA、BHT和TBHQ限量使用，其含量均不得高于0.2g/kg(以油脂中含量計算)[1]。過多使用將對人體肝、脾、肺等均有不利影響，長期服用，有可能導(dǎo)致肝癌等癌癥的產(chǎn)生。本方法參考《GB/T23373-2009食品中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)與特丁基對苯二酚(TBHQ)的測定》[2]，采用GC-FID法對食品中三種常見的抗氧化劑進(jìn)行分析檢測，該方法簡單、快速、靈敏度高。

測試條件

儀器

Trace 1310 GC 氣相色譜儀， 配 FID 檢測器、 TriPlus RSH 自動進(jìn)樣器

色譜條件

色譜柱：TG-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
柱溫：80℃(1min)，10℃/min到250℃(0min)，30℃/min到310℃(5min)
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，分流時間為1min
進(jìn)樣口溫度：250℃
載氣：氮氣(99.999%)，恒流模式，1mL/min
FID：檢測器溫度：250℃，氫氣流速：35mL/min，
空氣流速：350mL/min，尾吹氣：40mL/min
進(jìn)樣模式：液體進(jìn)樣模式
進(jìn)樣量：1μL

樣品前處理

將餅干類食品粉碎，拌勻，準(zhǔn)確稱取2g樣品于20mL具塞試管中(食用油樣品直接稱取0.2g)，加入10mL正己烷，超聲波提取20min，靜置20min，取上清液直接GC分析(如渾濁，過0.45μm膜)。

結(jié)果與討論

標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖及樣品加標(biāo)色譜圖

線性、 檢出限及 RSD

配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，各濃度分別為：0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0和10.0mg/L，采用上述方法分別進(jìn)樣分析，考察各組分在0.1-10mg/L濃度范圍內(nèi)的線性。實驗結(jié)果表明3種組分在0.1-10mg/L線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99(見表1)。對同一樣品連續(xù)進(jìn)樣5針，RSD在1.32-3.17%之間，重復(fù)性良好。同時以三倍信噪比計算各組分檢出限，各組分檢出限在0.02-0.05mg/L之間(見表1)。

實際樣品測試及加標(biāo)回收

于超市中購買常見的食品(沙琪瑪，酥油餅，食用油等)，采用本方法進(jìn)行檢測。實驗結(jié)果表明：本方法能夠成功對各類食品中的3種抗氧化劑進(jìn)行檢測進(jìn)行檢測，沒有出現(xiàn)色譜峰干擾情況。各類食品及食用油中普遍檢測出了抗氧化劑(見表2)。

同時本實驗取食品樣品和食用油樣品，分別進(jìn)行加標(biāo)回收率實驗，加標(biāo)濃度為0.5、1.0、2.0mg/L，考察3種抗氧化劑的加標(biāo)回收情況。實驗結(jié)果表明各組分的加標(biāo)回收率均在70-120%之間，符合日常分析檢測的要求(表3)。

總結(jié)

本方法采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC進(jìn)行實驗， 能夠完全滿足檢測靈敏度， 精密度的要求。同時本方法前處理簡單快速， 加標(biāo)回收率高， 儀器檢測靈敏度高， 線性范圍良好。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 2760-2011 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn) [S].
[2] GB/T 23373-2009 食品中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(BHA)、 二丁基羥基甲苯 (BHT) 與特丁基對苯二酚 (TBHQ)的測定 [S].