化妝品pH值測定技術(shù)規(guī)范解讀+實(shí)驗(yàn)，值得您仔細(xì)品讀！

       隨著經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，物質(zhì)水平也得到極大提升，化妝品已步入生活的方方面面，在干燥寒冷的冬季，我們使用保濕霜、保濕乳液保持皮膚角質(zhì)層有適度水分，在烈日炎炎的夏季使用防曬霜來屏蔽或吸收紫外線，減輕日曬引起的皮膚損傷�；瘖y品行業(yè)飛速發(fā)展，化妝品使用越來越廣泛的同時，其安全事件也頻繁發(fā)生，爽身粉含致癌物質(zhì)石棉、嬰兒沐浴液檢出甲醛等事件一次次刺痛消費(fèi)者的心，2017年國家化妝品不良反應(yīng)監(jiān)測系統(tǒng)收集到僅特殊類化妝品不良反應(yīng)高達(dá)12790份。

面對化妝品安全事件頻發(fā)現(xiàn)狀，政府對化妝品安全的監(jiān)管日益嚴(yán)苛，監(jiān)管體系日趨完善，先后頒布實(shí)施了《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例》、《化妝品行政許可檢驗(yàn)管理辦法》、《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》。其中，2015版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》由國家食品藥品監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)頒布，于2016年12月1日起實(shí)施，規(guī)范不僅規(guī)定了禁用限用組分清單，也收載了多達(dá)77個理化檢驗(yàn)方法。

今天，小編為大家解讀的是《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中pH值測定的技術(shù)規(guī)范，將以化妝水pH值測定為例，通過解讀實(shí)驗(yàn)的步驟，讓更多用戶熟悉合規(guī)的pH值測定方法和步驟。

《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》pH值測定方法的適用范圍

       本方法規(guī)定了酸度計(jì)測定化妝品pH值。

       本方法適用于化妝品pH值的測定。

pH值檢驗(yàn)方法提要

以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，同時插入被測溶液中組成一個電池。此電池產(chǎn)生的電位差與被測溶液的pH有關(guān)，它們之間的關(guān)系符合

能斯特方程式： E = E0 +0.059 lg [H+] (25℃) E                             

                         = E0 -0.059 pH 

式中E0為常數(shù)。 

在25℃時，每單位pH相當(dāng)于59.1mV電位差。即電位差每改變59.1mV，溶液中的pH相應(yīng)改變1個單位�？稍趦x器上直接讀出pH值。

試劑和材料：

本方法所用試劑除另有說明外，均為優(yōu)級純試劑。所用水指不含CO2的去離子水。

3.1苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取在105℃烘干2h的苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）10.12g溶于水中，并稀釋至1L，儲存于塑料瓶中。此溶液20℃時，pH為4.00。

3.2磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取在105℃烘干2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.40g和磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.55g，溶于水中，并稀釋至1L，儲存于塑料瓶中。此溶液20℃時，pH為6.88。

3.3 硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取四硼酸鈉（NaB4O7·10H2O）3.81g，溶于水中，稀釋至1L，儲存于塑料瓶中。此溶液20℃時，pH為9.22。

以上三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值隨溫度變化而稍有差異，見下表：

奧豪斯提供符合《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》的三種pH緩沖液，免除用戶購買試劑材料、制備pH緩沖液的煩惱。

瓶裝pH=4.01標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，250ml，25℃

瓶裝pH=6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，250ml，25℃

瓶裝pH=9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，250ml，25℃

技術(shù)規(guī)范規(guī)定使用的儀器設(shè)備： 

4.1精密酸度計(jì)（精度0.02）

4.2復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極

4.3磁力攪拌器（附有加溫控制功能）

4.4燒杯，50mL

4.5天平

作為具有111年悠久歷史的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備供應(yīng)商，奧豪斯可為用戶提供高精度pH計(jì)、電極及穩(wěn)定可靠的天平等產(chǎn)品。

分析步驟 

5.1.1 稀釋法

稱取樣品1份（精確到0.1g），加不含CO2的去離子水9份，加熱至40℃，并不斷攪拌至均勻，冷卻至室溫，作為待測溶液。

如為含油量較高的產(chǎn)品，可加熱至70℃—80℃，冷卻后去油塊待用；粉狀產(chǎn)品可沉淀過濾后待用。

5.1.2 直測法（不適用于粉類、油基類及油包水型乳化體化妝品）

將適量包裝容器中的樣品放入燒杯中待用或?qū)⑿“�裝去蓋后直接將電極插入其中。

5.2 測定

5.2.1 電極活化 復(fù)合電極或玻璃電極（4.2）在使用前應(yīng)放入水中浸泡24h以上。

5.2.2 校準(zhǔn)儀器 按儀器（4.1）出廠說明書，選用與樣品pH相接近的兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在所規(guī)定的溫度下進(jìn)行校準(zhǔn)或在溫度補(bǔ)償條件下進(jìn)行校準(zhǔn)。

5.2.3 樣品測定 用水洗滌電極，用濾紙吸干后，將電極插入被測樣品中，啟動攪拌器，待酸度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定1min后，停攪拌器，直接從儀器上讀出pH值。測試兩次，誤差范圍±0.1，取其平均讀數(shù)值。測定完畢后，將電極用水沖洗干凈，其中玻璃電極浸在水中備用。

精密度

多家實(shí)驗(yàn)室對19種市售化妝品樣品，用稀釋法進(jìn)行6 - 22次平行測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.16%—1.94%。

奧豪斯ST5000pH計(jì)可存儲1000個測量數(shù)據(jù)及10個電極各10個校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，測量數(shù)據(jù)可通過U盤保存至電腦或經(jīng)RS232接口打印輸出，滿足用戶數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和分析的需求。

市面常見化妝水pH值測定步驟： 

本實(shí)驗(yàn)選用市面常見化妝水為樣品、高精度ST5000pH計(jì)和易用的復(fù)合玻璃電極STMICRO5（pH玻璃電極和參比電極組合在一起）為pH值測定儀器。

奧豪斯ST5000是一款0.001pH級別、彩色觸摸屏實(shí)驗(yàn)室臺式pH計(jì)，儀表無任何按鍵，操作直觀便捷。

(ST5000pH計(jì))

pH值測定：

       第一步，樣品制備：因本實(shí)驗(yàn)測量的樣品是化妝水，適用于《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》5.1.2直測法測量化妝水pH值。

       第二步，取樣：取樣前劇烈振搖容器，使樣品混合均勻，打開容器，取出5ml待分析樣品，取樣后密封容器。

       第三步，pH計(jì)校準(zhǔn)：使用奧豪斯瓶裝pH=4.01、pH=6.86、pH=9.18三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液、對ST5000儀表進(jìn)行三點(diǎn)校準(zhǔn)。

（STMICRO5電極應(yīng)用圖片）

ST5000pH計(jì)校準(zhǔn)步驟：

        i) 接通電源，點(diǎn)亮儀表屏幕。在開機(jī)屏幕中選擇語言，點(diǎn)擊右下角開機(jī)按鍵進(jìn)入主界面。

        ii) 點(diǎn)擊緩沖液組，把緩沖液組設(shè)置為中國組（pH1.68、4.01、6.86、9.18、12 .46  25℃）。

        iii) 將電極用純水清洗，并吸干水珠，避免紙巾摩擦電極頭部。放入第一個緩沖液中，點(diǎn)擊"Cal"開始校準(zhǔn)，等待約30s數(shù)值穩(wěn)定，完成第一個pH點(diǎn)的校準(zhǔn)操作。

        iv) 從第一個校準(zhǔn)液中取出電極用去離子水清洗后，拭干置于第二個校準(zhǔn)液中，點(diǎn)擊 "Next"，等待約30s數(shù)值穩(wěn)定，完成第二個pH點(diǎn)的校準(zhǔn)操作。

       v) 重復(fù)（iv）步驟進(jìn)行第三個pH點(diǎn)的校準(zhǔn)，校準(zhǔn)完成后儀表會顯示校準(zhǔn)斜率值（slope）和零點(diǎn)電位（offset）。

       第四步，將校準(zhǔn)后的STMICRO5電極用純水沖洗干凈，放入化妝水樣品中測試兩次，取均值，測量完畢后，將電極沖洗干凈。

       若需測量多組平行樣品的pH值，重復(fù)pH值測定的第四步即可，無需再次校準(zhǔn)儀表，方便快捷，且測試數(shù)據(jù)通過RS232接口打印輸出或經(jīng)U盤保存至電腦，便于用戶進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和分析。

(化妝水pH值測定實(shí)驗(yàn))

      怎么樣，通過閱讀本文，對《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》pH值測定的技術(shù)規(guī)范有更清晰、直觀的認(rèn)識吧，也熟悉了使用ST5000pH計(jì)和STMICRO5微量電極測定化妝水pH值的實(shí)驗(yàn)步驟，具有111年歷史的美國奧豪斯不僅提供pH值檢測儀器，也提供功能強(qiáng)大的離心機(jī)、渦旋振蕩器及天平等產(chǎn)品。歡迎撥打4008-217-188并留下相關(guān)信息，我們專業(yè)工程師將在第一時間聯(lián)系您！