水性丙烯酸酯樹脂粘度測定方案

01水性丙烯酸酯樹脂簡介

20世紀(jì)年代以來汽車工業(yè)的飛速發(fā)展推動了汽車涂料在質(zhì)量、產(chǎn)量和品種上邁上新臺階。隨著人們對環(huán)境問題的認(rèn)識，一系列嚴(yán)厲的環(huán)保法規(guī)和行業(yè)法規(guī)相繼被制定。在涂料領(lǐng)域，為了降低揮發(fā)性有機(jī)物的排放，環(huán)保型涂料包括水性涂料，高固體份涂料和粉末涂料逐漸地取代溶劑型涂料。在環(huán)保涂料中，水性涂料因以水為溶劑或分散介質(zhì)，其污染性低，價格便宜，施工方便，是三類環(huán)保涂料中最重要的一類。

水性汽車涂料由水性樹脂基體、固化劑和其他助劑以及去離子水按照一定的比例經(jīng)混合調(diào)配而成。丙烯酸酯樹脂是由丙烯酸酯類及其乙烯基類不飽和單體通過均聚或共聚而成的一種高分子聚合物，其主鏈結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，不含易氧化和水解的基團(tuán)，用其制備的涂膜具有色淺、保光、保色、光亮、耐候、耐腐蝕等特點(diǎn)，因此特別適合制備汽車涂料。

02粘度測量及控制的意義

作為水性汽車涂料的最重要組分，水性丙烯酸酯樹脂的粘度對涂料的儲存穩(wěn)定性、施工性能和成膜性能有很大影響，是衡量涂料品質(zhì)與性能的重要技術(shù)指標(biāo)。粘度過高，不利于涂料的噴涂施工，影響涂料的固化漆膜性能，導(dǎo)致涂膜的流平性不好，涂膜易形成桔皮；如果粘度較小，一方面使在用水稀釋過程中較少的水就能稀釋樹脂涂料到施工粘度，另一方面樹脂粘度的降低有利于樹脂在水中的分散均勻，分散尺寸變小，從而有利于固化劑與樹脂聚集體的接觸反應(yīng)，漆膜性能更好。適宜的粘度有助于提高涂料涂膜的穩(wěn)定性，改善涂膜的流平性及施工性能，獲得良好的漆膜外觀。

大量研究表明，在水性丙烯酸酯樹脂的研發(fā)及生產(chǎn)過程中，增加丙烯酸單體的用量會提高丙烯酸樹脂水溶性與粘度；增加含芳香酯基團(tuán)的單體、引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑的用量，提高聚合溫度可降低樹脂的粘度。此外，在汽車涂料中使用助溶劑可有效提高樹脂的水溶性，調(diào)節(jié)涂料的粘度，從而提高汽車涂料的施工性能和成膜性能。

03水性丙烯酸酯樹脂粘度測定

 本文使用DV2T標(biāo)準(zhǔn)粘度計配套小量樣品適配器SSA（如圖1所示）測量一種水性丙烯酸酯樹脂的粘度，旨在幫助用戶建立該產(chǎn)品的生產(chǎn)及制備工藝過程中產(chǎn)品質(zhì)量控制的粘度測試方法。

圖1 SSA+TC系列水浴循環(huán)系統(tǒng)
 

TC-650 AP水浴循環(huán)系統(tǒng)用于控制樣品溫度（測試溫度為25℃），使用Rheocalc T軟件連接主機(jī)，進(jìn)行程序編輯及數(shù)據(jù)采集，繪制粘度變化曲線。量取一定量的已配置好的水性丙烯酸酯樹脂于SSA的樣品杯中，將轉(zhuǎn)子緩慢浸沒至樣品中，然后連接粘度計主機(jī)和TC-650 AP水浴循環(huán)系統(tǒng)。在RheocalcT 軟件上編輯相應(yīng)的測試程序，待樣品溫度穩(wěn)定后開始測量。選擇“MultiPoint”模式進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，測試時間為120s，數(shù)據(jù)采集間隔為10s，總共采集了12個數(shù)據(jù)點(diǎn)，觀察測試過程中粘度變化情況數(shù)據(jù)及溫度控制的穩(wěn)定性。

使用“Multi Point”功能采集數(shù)據(jù)，“Test Averaging”功能計算粘度平均值，并觀察和分析測試過程中儀器穩(wěn)定性及數(shù)據(jù)波動。根據(jù)圖2可知，該水性丙烯酸樹脂在轉(zhuǎn)速為5 RPM條件下測得的粘度值平均值為23018 cP；測試過程中，數(shù)據(jù)波動非常小，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為0.04%。Brookfield數(shù)顯粘度計獨(dú)有的連續(xù)感應(yīng)器可以保證測試數(shù)據(jù)輸出的實(shí)時性和準(zhǔn)確性。此外，測試過程中，溫度非常穩(wěn)定，始終保持在25±0.01℃之間。

SSA測試所需樣品體積僅為2-16mL（具體的樣品量與所使用的轉(zhuǎn)子型號相關(guān)），可有效節(jié)約測試成本，提升測試效率；SSA使用同軸圓柱型轉(zhuǎn)子及配套的樣品杯，可以計算剪切率和剪切應(yīng)力，得到絕對粘度；TC系列循環(huán)水浴系統(tǒng)的控溫精度最高可達(dá)0.01℃，為粘度測試提供準(zhǔn)確及穩(wěn)定的溫度條件。

04應(yīng)用概述

作為世界上最知名的粘度計/流變儀生產(chǎn)商之一，AMETEK Brookfield一直致力于為廣大用戶提供質(zhì)量穩(wěn)定可靠，測量精確度高，測量重復(fù)性好的產(chǎn)品。Brookfield粘度計的測量精度可以達(dá)到全量程測量范圍的±1%，重復(fù)性可以達(dá)到±0.2%。針對不同行業(yè)的粘度測試需求，提供個性化的解決方案，完美適應(yīng)各種行業(yè)用戶的分析需求。
 

RST 流變儀可以進(jìn)行全面的流變學(xué)測試，在質(zhì)量控制和研發(fā)領(lǐng)域均可進(jìn)行完美的流變分析。RST系列流變儀具有控制剪切率和剪切應(yīng)力兩種模式，尤其適合于測量非牛頓流體在穩(wěn)態(tài)流動下的粘度、流變曲線等特性。另外，它還可以測量非穩(wěn)態(tài)剪切流動和蠕變狀態(tài)下的粘彈性、屈服應(yīng)力以及觸變性等流變特性。