色譜技術在食品添加劑檢測中的應用

色譜技術在食品添加劑檢測中的應用
 
在食品工業(yè)不斷發(fā)展的過程中食品添加劑已經(jīng)成為了食品加工當中重要的物質(zhì)，通過加入食品添加劑可使食品延長保質(zhì)期并可改善食品的色、香、味等品質(zhì)，而食品添加劑的安全性問題也得到了普遍關注，這也讓食品添加劑檢測越來越規(guī)范并逐漸形成了一套行業(yè)標準。在食品添加劑檢測過程中色譜技術是最為常見也是最有效的檢測技術之一，本文對色譜技術在食品添加劑檢測中的應用進行了綜合性分析并提出了相關觀點，供以參考。
 
食品添加劑類型眾多，目前已經(jīng)超過了2000個品種，其中主要包括酸度調(diào)節(jié)劑、拮抗劑、防腐劑、香料等。食品添加劑的出現(xiàn)極大程度上推動了食品工業(yè)的發(fā)展，從作用上來看主要體現(xiàn)在以下幾個方面：利用著色劑、護色劑以及香料等食品添加劑可以提升食品感官質(zhì)量，以此帶來更好的口感;部分食品添加劑如營養(yǎng)強化劑可有效提升食品營養(yǎng)價值并可補充人體必需的營養(yǎng)物質(zhì);通過不同類別的食品添加劑搭配可增進食品品種并方便于食品加工，在部分食品存在特殊需求的情況下可利用食品添加劑來滿足這些需求從而構(gòu)成定向化加工�？傊�食品添加劑在食品加工、生產(chǎn)過程中發(fā)揮著無可替代的作用，但與此同時若用量、用法出現(xiàn)問題反而會造成負面影響，這就需要利用到食品添加劑檢測技術為食品安全提供保障。
 
⒈色譜技術概述
在食品添加劑檢測過程中色譜技術作為最常用的技術發(fā)揮了很大的作用，其中HPLC（High Performance Liquid Chroma tography，高效液相色譜）應用范圍較廣。HPLC細分又可分為吸附色譜、分配色譜離子、交換色譜以及凝膠色譜等。在應用高效液相色譜的過程中先要提取有效樣品并確定是否可以進行分離，之后再考慮預處理及特殊處理。上述步驟完成后則篩選合適的檢測儀器并調(diào)節(jié)相關參數(shù)，合理選擇液相色譜并進行預實驗。分離過程中需要對分離條件進行優(yōu)化并對分離問題進行檢查，通過定量校正來保證檢測方法的可靠性，最后對檢測方法進行論證。從特點上來看HPLC具有較高的分離效率且分離程度高，但也需要一定的成本支撐，在復雜組分分析過程中具有很好的效果。
氣相色譜技術在食品添加劑檢測過程中也是常見的技術之一，在應用過程中主要以氣體作為流動相，這使得樣品傳遞過程中可保持較高的速率，那么便可使得組分在固定相與流動相間較快地達到平衡，使得檢測效率大幅度提升。而隨著檢測器技術水平的不斷提升使得氣相色譜的靈敏度也有所提升。另外離子色譜也是食品添加劑檢測過程中重要的檢測技術之一，事實上離子色譜是高效液相色譜的衍生技術，該技術依托于離子交換色譜柱來實現(xiàn)，色譜柱主要由樹脂構(gòu)成，基于樹脂的高交聯(lián)度與低交換容量降低了進樣體積，通過應用離子交換樹脂可對流動相當中的陰、陽離子進行有效分離。
 
⒉相關實驗 
以下以HPLC實驗對色譜技術在食品添加劑檢測當中的應用進行說明：
2.1 實驗藥品及試劑
主要儀器為色譜儀、紫外檢測器;主要試劑為CH3OH（色譜純），氨水，酸銨溶液，糖精鈉標準液、苯甲酸標準液、市面上銷售的飲料、食品樣品。在實驗前對樣本進行預處理，取飲料樣品5.0g置于燒杯中，加熱，同時進行攪拌除去樣品中的CO2，用氨水作為堿液進行pH調(diào)節(jié)，調(diào)制溶液為中性，稀釋后進行過濾（采用口徑為0.45um過濾器）。固體樣本先用研缽研碎，混合均有后稱取5.0g置于比色管中，加入少許水溶解并用氨水作為堿液進行PH調(diào)節(jié)，調(diào)制中性。繼續(xù)加水、定容，對樣品進行離心，取上清液。
2.2 HPLC檢測方法
選用色譜柱規(guī)格為4.6mm*250mm，5um，設置柱溫為室溫，檢測波長為230nm，流動相為CH3OH：乙酸銨=5：95，濃度為0.02mol/L，流速為1.0ml/min。進行設HPLC檢測前先設定標準曲線，將糖精鈉與苯甲酸繪制為梯度溶液作為標準溶液（0.02，0.10，0.20，0.30， 0.40mg/ml），各梯度溶液取10ul進行測定，以濃度及峰面積作出標準工作曲線。上述步驟完成后進行樣本測定，取10ul處理液進樣并參考標準溶液峰值保留時間進行定性處理，測定結(jié)果即通過峰面積計算得出。
2.3 實驗結(jié)果及討論
通過計算分析得出糖精鈉的標準曲線為y=20641.5x-30103.8，r=0.9998;苯甲酸曲線y=31479.8x+52429.4，r=0.9997。其相似系數(shù)均超過0.999表明糖精鈉與苯甲酸線性關系良好。結(jié)合3倍信噪比相應濃度可計算出糖精鈉與苯甲酸檢出限為0.15mg/L及0.5mg/L。在本實驗中分別對上述樣品進行了6次測定，其中糖精鈉平均含量為80ug/ml，相對標準偏差為2.7%;苯甲酸平均含量為80ug/ml，相對標準偏差為2.5%。通過回收率測定發(fā)現(xiàn)精密度與準確度均較為理想，說明測定方法可靠。在實驗過程中流動相采用了CH3OH：乙酸銨=5：95，濃度為0.02mol/L，可得到較為理想的分離度與保持時間，便于HPLC有效分離，流速設定為1.0ml/min同樣可得到較為理想的分離度與保持時間。通過對HPLC進行參數(shù)優(yōu)化使分離效果達到最佳。
 
⒊結(jié)語 
通過上述實驗可知在食品添加劑檢測過程中HPLC具有較好的檢出效果，其精密度與準確度均可滿足測定需求。除了HPLC檢測外氣象色譜法與離子色譜法在食品添加劑檢測當中都可發(fā)揮作用，氣相色譜法靈敏度較高因此對樣品的預處理要求較高，通過優(yōu)化后可對山梨酸、苯甲酸以及甜蜜素等進行有效檢測，操作較為簡便且檢測速度較快。離子色譜法也可對苯甲酸及山梨酸進行有效檢出，在相關研究中表明利用靜電離子色譜柱并將涂有兩性活性鹽酸膽汁的硅膠作為固定相，以去離子水為流動相可快速檢出檸檬酸、糖精鈉等。綜合來看色譜技術在食品添加劑檢測當中發(fā)揮了重要的作用，為食品安全生產(chǎn)帶來了保障。
 
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