液態(tài)烴類化工產(chǎn)品中微量水分的測定

1       名    稱
乙烯、丙烯、丁烯等液態(tài)烴類化工產(chǎn)品中微量水分的測定
2       技術(shù)領(lǐng)域
VG-200配合三菱卡爾·費(fèi)休微量水分測定儀CA-310，用于乙烯、丙烯、丁烯等液態(tài)烴類，液化氣等化工產(chǎn)品中微量水分的測定，實(shí)現(xiàn)自動進(jìn)樣、連續(xù)重復(fù)測定的功能。
3       背景技術(shù)
液態(tài)烴類中微量水含量是工業(yè)化工生產(chǎn)及使用中嚴(yán)格控制的關(guān)鍵指標(biāo)之一。特別是聚丙烯生產(chǎn)中丙烯含量要求小于5ppm，丙烯中水含量的大小直接影響三劑的配方，甚至使聚合不反應(yīng)，以及產(chǎn)生粘料等造成質(zhì)量的不合格，因此，如何準(zhǔn)確分析丙烯液相中水含量成為判定丙烯質(zhì)量的焦點(diǎn)問題。對于聚合級液態(tài)烴中微量水的分析，從最原始的毛細(xì)管水浴加熱配合卡爾·費(fèi)休測定，到后來國內(nèi)出現(xiàn)的眾多類型進(jìn)樣裝置，相對于毛細(xì)管水浴加熱進(jìn)樣，在一定程度上提高了測定效率。本文結(jié)合日本三菱化學(xué)CA-310加配氣體、液化氣體自動進(jìn)樣裝置VG-200，來介紹一種全新的液態(tài)烴類化工產(chǎn)品中微量水分的測定方式。即液態(tài)烴類在從采樣瓶內(nèi)進(jìn)入VG-200氣化后，通過恒溫加熱器將液體烴及其所含微量水轉(zhuǎn)化為氣體后，庫侖法檢測氣化后的所有氣體而達(dá)到準(zhǔn)確測定液體烴中的微量水的含量。操作簡便，分析速度快，其準(zhǔn)確性和重復(fù)性達(dá)到了檢驗(yàn)要求，最主要的特點(diǎn)是可實(shí)現(xiàn)測定過程全自動進(jìn)樣，多次重復(fù)測定。
4      儀器說明
4.1   儀器安裝條件
4.1.1    環(huán)境要求
溫度：15~40℃
濕度：85%以下（無凝露）
4.1.2    臺面
實(shí)驗(yàn)室桌面應(yīng)滿足儀器尺寸和承重要求，并遠(yuǎn)離太陽光、震動源。
4.1.3    電路
三角插孔兩個，交流220V，50Hz
4.2   儀器組成實(shí)物
4.2.1    儀器組成圖 4.2.2    配件連接圖
如下圖進(jìn)行儀器和各組件的連接  
5         使用說明
5.1   開電源：打開VG-200電源 →打開CA-310電源，短按指示燈亮松開。
5.2   主機(jī)界面開始后，按一下滴定鍵，儀器自檢1分鐘后開始內(nèi)部干燥。
5.3   當(dāng)?shù)味ㄋ俣确�(wěn)定在0.2左右，即可開始測試。
5.4   測試步驟：接入樣品鋼瓶，檢查管路密封良好。①打開閥門，調(diào)節(jié)減壓閥壓力在1MPa以下；②打開VG-200氣體閥門置于OPEN；③打開、關(guān)閉吹掃旋鈕 ，吹掃三次以上，每次5分鐘以上；④調(diào)節(jié)氣體流量 500ml/min左右，不可超過600ml/min；⑤按一下開始鍵，3次（1~9次可任意設(shè)置）測量結(jié)束后即查看結(jié)果。
5.5   繼續(xù)測定，重復(fù)步驟5.4。
5.6   結(jié)束測定關(guān)閉儀器順序：關(guān)閉采樣鋼瓶閥門，用VG-200排空閥排出儀器內(nèi)殘留樣品，然后VG-200氣體閥門置于關(guān)閉狀態(tài)；點(diǎn)擊CA-310滴定鍵 ，主機(jī)狀態(tài)變?yōu)榫G色，長按電源鍵，待屏幕彈出是否關(guān)機(jī)的對話框時選擇“是”，然后關(guān)閉VG-200電源 ，取下取樣鋼瓶。
5.7   維護(hù)保養(yǎng)
5.7.1    試劑更換，（耗材：大、小漏斗，陰極液CXU、陽極液AXI）當(dāng)試劑顏色變?yōu)樯钭厣�或者本底值長時間（正常30min之內(nèi)）降不到0.3或者測定值波動較大可用50μl標(biāo)樣針取標(biāo)準(zhǔn)試劑（38~42mg/L）10μl進(jìn)行測定，結(jié)果超出38~42μg（也可用0.5μl標(biāo)樣針取純水0.5μl進(jìn)行測定，結(jié)果超出500±25μg）則試劑失效，需要更換試劑，需要更換試劑。
5.7.2    涂抹硅脂（耗材：硅脂），每周檢查一次：磨砂接觸面能相對旋轉(zhuǎn)30°以上則正常，旋轉(zhuǎn)困難時需要涂抹硅脂，注意不要讓硅脂接觸試劑。
5.7.3    若儀器長時間不用或者實(shí)驗(yàn)室濕度過大關(guān)機(jī)后可將整個滴定池從攪拌臺取下放在干燥皿內(nèi)存放。
5.7.4    用50μl標(biāo)樣針取標(biāo)準(zhǔn)液（38~42mg/L）10μl進(jìn)行標(biāo)定，結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)值38~42μg的1.5~2倍（也可用0.5μl標(biāo)樣針取純水0.5μl進(jìn)行標(biāo)定，結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)值500±25μg的1.5~2倍）則要進(jìn)行電極清洗（主要目的是除去電極附著的污染物，用無水乙醇或者丙酮浸泡電極后烘干65℃以下，3~4小時）
6      儀器優(yōu)勢
6.1   測定示意圖
 
6.2   優(yōu)勢說明
傳統(tǒng)毛細(xì)管水浴加熱測定時，需要手動控制進(jìn)樣量，操作繁瑣，樣品進(jìn)樣速度不能穩(wěn)定調(diào)節(jié)。VG-200可以將樣品定質(zhì)量或者定體積注入水分儀的滴定池中，進(jìn)樣速度在100-600ml/min之間可以穩(wěn)定調(diào)節(jié)。進(jìn)樣次數(shù)1-9次可調(diào)，實(shí)現(xiàn)全自動重復(fù)測定，進(jìn)樣量自動帶入儀器計(jì)算結(jié)果，多次測定結(jié)果可直接在儀器上計(jì)算出平均值。
 
7      使用舉例
丙烯的測定

測定結(jié)果

 
8      參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 13289-1991 工業(yè)用乙烯液態(tài)和氣態(tài)采樣法
GB/T 13290-1991 工業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采樣法
GB/T 3727-2003 工業(yè)用乙烯丙烯中微量水的測定
 

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