掃描電鏡在3D打印產(chǎn)品質(zhì)量控制中的分析應(yīng)用

近年來(lái)，通過(guò) 3D 打印定制骨科植入物的優(yōu)勢(shì)得到了大家的普遍認(rèn)可，但是 3D 打印仍面臨技術(shù)工藝完善和產(chǎn)品安全性的挑戰(zhàn)。
 

圖片來(lái)自 ZSFab 官網(wǎng)，分別為 3D 打印股骨柄、髖臼杯、人工椎體

金屬粉末的質(zhì)量對(duì) 3D 打印產(chǎn)品的最終質(zhì)量有著至關(guān)重要的作用，其中粉末粒徑分布和形貌是兩個(gè)重要特征。

通過(guò)飛納臺(tái)式（場(chǎng)發(fā)射）掃描電鏡和配套粒徑分析軟件 Phenom Prosuite，可以從多個(gè)維度對(duì)金屬粉末進(jìn)行快速表征。

SEM 形貌學(xué)成像
作為表面成像工具，SEM 最普遍的應(yīng)用就是定性評(píng)估 3D 打印粉末的形貌，粘連，形狀，圓度，衛(wèi)星球（指大顆粒上附著小顆粒）。

圖 1，2 為兩個(gè)不同供應(yīng)商的原料粉末。
圖 1 整體粒徑一致，形狀規(guī)則圓形，無(wú)粘連，無(wú)不規(guī)則顆粒，形貌特征好。
 

圖1

圖 2 顆粒則大小各一，且存在顆粒粘連，衛(wèi)星球等缺陷。若選用 2 號(hào)樣品，則勢(shì)必會(huì)影響最終打印產(chǎn)品的質(zhì)量，進(jìn)而影響患者的健康安全。
 

圖2. 藍(lán)色為黏連，綠色為衛(wèi)星球，紅色為不圓

顆粒系統(tǒng)分析
定性分析畢竟只能看個(gè)大概，而通過(guò)飛納提供的專業(yè)的粒徑分析系統(tǒng)則可以對(duì)粉體進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)定量分析。

飛納顆粒統(tǒng)計(jì)分析測(cè)量系統(tǒng)學(xué)名 Particle Metric，可以對(duì)粉末的粒度以及分布，圓度，面積，等 14 項(xiàng)特征參數(shù)進(jìn)行準(zhǔn)確分析，并且可以給出 D50，D90 等數(shù)據(jù)。

不同于激光粒度儀，飛納顆粒系統(tǒng)是基于掃描電鏡圖像的分析軟件，眼見(jiàn)為實(shí)，測(cè)量更為精準(zhǔn)。

基于背散射或二次電子圖像識(shí)別，顆粒系統(tǒng)自動(dòng)對(duì)每一顆顆粒的各項(xiàng)特征進(jìn)行分析（見(jiàn)圖 3），從而給出各項(xiàng)特征的柱狀分布圖，也可以給出兩個(gè)不同參數(shù)的散點(diǎn)分布圖（見(jiàn)圖 4）。
 

  
圖3.顆粒識(shí)別示意圖
 

   
圖4. 當(dāng)量圓直徑柱狀分布圖，左，按體積（重量算），右，按個(gè)數(shù)算

掃描電鏡與 3D 打印
在利用金屬粉末打印多孔結(jié)構(gòu)的骨科植入物的過(guò)程中，金屬粉末的質(zhì)量、打印過(guò)程參數(shù)設(shè)定影響著產(chǎn)品的使用性能，由于金屬粉末熔融不徹底，打印完成后的產(chǎn)品會(huì)存在金屬粉末附著的情況，金屬粉末粒徑小，若金屬粉末去除不徹底，產(chǎn)品在植入人體后，存在金屬顆粒脫落的可能，從而引發(fā)并發(fā)癥的風(fēng)險(xiǎn)會(huì)大大提升，也同樣對(duì)產(chǎn)品的安全有效性產(chǎn)生影響。[1]

通過(guò)飛納掃描電子顯微鏡可以對(duì)產(chǎn)品表面進(jìn)行金屬顆粒附著進(jìn)行快速有效分析，依據(jù)此結(jié)果進(jìn)行工藝參數(shù)調(diào)整，優(yōu)化產(chǎn)品質(zhì)量。
 

圖 5 所示為 3D 打印髖關(guān)節(jié) SEM 照片，圖中可見(jiàn)多個(gè)金屬顆粒附著，存在安全隱患。

據(jù)此，可以通過(guò)調(diào)整打印過(guò)程參數(shù)，或增加高壓沖洗，超聲清洗，等離子沖洗等沖洗工藝，以減小金屬附著。

參考文獻(xiàn)
[1] 3D 打印骨科植入物金屬粉末去除的相關(guān)方法介紹