氣相色譜儀的原理及其組成
關(guān)于氣相色譜儀的原理及其組成介紹
氣相色譜儀，是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體（即載氣，亦稱流動相）帶入色譜柱內(nèi)，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動，樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸，在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進入檢測器被測定，常用的檢測器有電子捕獲檢測器（ECD）、氫火焰檢測器（FID）、火焰光度檢測器（FPD）及熱導檢測器（TCD）等。
氣相色譜儀的品種繁多，功用各異，但其根本構(gòu)造類似。氣相色譜儀普通由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱系統(tǒng)）、檢測及溫控系統(tǒng)、記載系統(tǒng)組成 [1] 。
1. 氣路系統(tǒng)
氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化安裝，是一個載氣連續(xù)運轉(zhuǎn)的密閉管路系統(tǒng)。經(jīng)過該系統(tǒng)能夠取得純潔的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測量的精度性及載氣流速的穩(wěn)定性，都是影響氣相色譜儀性能的重要要素。
氣相色譜中常用的載氣有 氫氣、 氮氣、 氬氣，純度請求99.999% 以上，化學惰性好，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外，還要與分析對象和所用的檢測器相配。
2. 進樣系統(tǒng)
（1）進樣器：依據(jù)試樣的狀態(tài)不同，采用不同的進樣器。液體樣品的進樣普通采用微量注射器。氣體樣品的進樣常用色譜儀自身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣普通先溶解于恰當試劑中，然后用微量注射器進樣
（2）氣化室：氣化室普通由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，其作用是將液體或固體試樣霎時氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中霎時氣化而不合成，因而要求氣化室熱容量大，無催化效應(yīng)。
（3）加熱系統(tǒng)：用以保證試樣氣化，其作用是將液體或固體試樣在進入色譜柱之前霎時氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。
3. 分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟局部。其作用就是把樣品中的各個組分別離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的中心部件。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細管柱（開管柱）。柱材質(zhì)包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多要素有關(guān)。
4. 檢測系統(tǒng)
檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量（含量）轉(zhuǎn)變成易被測量的電信號（如電壓、電流等），并停止信號處置的一種安裝，是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三局部組成。被色譜柱分離后的組分依次進檢測器，按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號，經(jīng)放大后記載和顯現(xiàn)，繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影分析結(jié)果的精度。
依據(jù)檢測器的響應(yīng)原理，可將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。
（1）濃度型檢測器：測量的是載氣中組分濃度的霎時變化，即檢測器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導檢測器、電子捕獲檢測器。
（2）質(zhì)量型檢測器：測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化，即檢測器的響應(yīng)信號正比于單位時間內(nèi)組分進入檢測器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。
5. 溫度控制系統(tǒng)
在氣相色譜測定中，溫度控制是重要的指標，直接影響柱的分離效能、檢測器的靈活度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣霎時氣化；在色譜柱室要精確控制分離需求的溫度，當試樣復雜時，柱溫溫度需求按一定程序控制溫度變化，各組分在溫度下分離；在檢測器要使被分離后的組分經(jīng)過時不在此冷凝。
控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。
（1）恒溫：對于沸程不太寬的簡單樣品，可采用恒溫形式。普通的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫形式。
（2）程序升溫：所謂程序升溫，是指在一個分析周期里色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化，使沸點不同的組分，各在其最佳柱溫下流出，從而改善分離效果，縮短分析時間。關(guān)于沸程較寬的復雜樣品，假如在恒溫下分離很難到達好的分離效果，應(yīng)運用程序升溫辦法。
6. 記載系統(tǒng)
記載系統(tǒng)是記載檢測器的檢測信號，停止定量數(shù)據(jù)處置。普通采用自動均衡式電子電位差計停止記載，繪制出色譜圖。一些色譜儀裝備有積分儀，測量色譜峰的面積，直接提供定量剖析的精確數(shù)據(jù)。先進的氣相色譜儀還配有電子計算機，能自動對色譜剖析數(shù)據(jù)停止處置。
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