高純金屬基體的ICP-OES分析，Avio分析金屬鎳中的雜質(zhì)
高純金屬基體的ICP-OES分析 | 強大的干擾消除能力：Avio ICP-OES分析金屬鎳中的雜質(zhì)
倫敦金屬交易所(London Metal Exchange,LME)是世界上最大的有色金屬交易所，成立于 1876 年，于 2012 年被香港證券交易所英鎊收購，成為其全資附屬公司。倫敦金屬交易所的交易品種主要有銅、鋁、鉛、鋅、鎳和鋁等，發(fā)布的成交價格被廣泛作為世界金屬貿(mào)易的基準(zhǔn)價格，其價格和庫存對世界范圍的有色金屬生產(chǎn)和銷售有著重要的影響。如同 24K 金與 18K 金的差價一樣，不同純度金屬的價格差異明顯。因此，倫敦金屬交易所對交易金屬的純度有著嚴(yán)格的分級和要求，對檢測手段也有著嚴(yán)格的規(guī)范。
從本文開始，我們將陸續(xù)推出倫敦金屬交易所有色金屬質(zhì)量控制系列 —— 高純基體金屬的 ICP-OES 分析，以鎳、鉛、鋁等為例，讓大家了解電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)技術(shù)在分析高純度金屬基體中的雜質(zhì)元素的應(yīng)用，以及珀金埃爾默 Avio 系列 ICP-OES 在此領(lǐng)域應(yīng)用的技術(shù)特點和優(yōu)勢。
ICP-OES 的英文為 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer，基本原理簡單說來就是元素的原子或離子受熱或電激發(fā)后，發(fā)生電子層躍遷，隨后從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時發(fā)射出具有特征波長和強度不同的電磁輻射，從而進(jìn)行元素的定性和定量。ICP-OES 系統(tǒng)的組成如下圖所示。
ICP-OES 技術(shù)具有高效穩(wěn)定，連續(xù)快速多元素同時測定，精確度高，檢測線性寬等特點，能夠進(jìn)行 70 多種金屬元素和部分非金屬元素的分析，多數(shù)元素的檢出限能達(dá)到 ppb 級，在地質(zhì)、冶金、環(huán)保、化工、生物、醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)等方面用途廣泛。
那么，讓我們先從用途最為廣泛的合金材料之一金屬鎳中的雜質(zhì)檢測開始說起吧！
金屬鎳中的雜質(zhì)檢測
金屬鎳(Ni)由于其具備高溫和低溫下的高耐腐蝕性和高強度，成為合金材料生產(chǎn)制備中最廣泛使用的金屬材料之一。倫敦金屬交易所發(fā)布了不同規(guī)格的金屬鎳的雜質(zhì)要求，表 1 列舉了99.80% 純度金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范中的雜質(zhì)要求。
表1.倫敦金屬交易所 99.80% 純度金屬鎳（鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范）
眾所周知，譜線干擾是使用 ICP-OES 檢測高純基體金屬樣品中的雜質(zhì)時常常遇到的難題。我們看看珀金埃爾默如何使用 Avio 500 電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)，并利用多譜擬合專利技術(shù)(MSF)解析譜線，成功消除主體元素 Ni 對 某些雜質(zhì)元素如 Bi 和 Sn 的測定干擾，準(zhǔn)確檢測高純度金屬鎳中的雜質(zhì)元素。
樣品
樣品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照“99.80% 純度金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范”的要求，所有分析在 1% Ni 溶液中進(jìn)行，并按照其對雜質(zhì)元素含量的規(guī)定進(jìn)行加標(biāo)回收實驗。
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
用 5% 硝酸(v/v)溶液配制濃度水平為 0.25，0.5 和 1.0 ppm 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
儀器
珀金埃爾默 Avio 500 ICP-OES，儀器參數(shù)、實驗條件設(shè)置見表 2，各雜質(zhì)元素的測定波長見表 3。
表2. Avio 500 ICP-OES 儀器參數(shù)和實驗條件
表3. 各雜質(zhì)元素的測定波長
回收率
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加到 1% Ni 溶液中的回收率均在 ±10% 以內(nèi)，結(jié)果如圖 1 所示，表明能夠準(zhǔn)確檢測低濃度的雜質(zhì)元素。
圖1. 各雜質(zhì)元素在 1% 濃度 Ni 溶液中的加標(biāo)回收率
干擾消除
在檢測中，Bi 和 Sn 的測定會明顯受到 Ni 基體的光譜干擾。使用珀金埃爾默多譜線擬合(MSF)專利技術(shù)（原理如圖 2 所示），建立模型，可以消除 Ni 譜線干擾。
圖2. 珀金埃爾默多譜線擬合(MSF)專利技術(shù)
方法檢出限
方法檢出限定義為連續(xù) 7 次測量 1% Ni 溶液中各雜質(zhì)元素為 0.25 ppm 的測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍，結(jié)果如圖 3 所示，表明方法的檢出限符合金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求。
圖3. 1% Ni 溶液中各雜質(zhì)元素的檢出限（藍(lán)色）和金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求（紅色，按100倍稀釋99.80%純 Ni 計算）
儀器穩(wěn)定性
通過 6 小時連續(xù)分析 1% Ni 溶液中內(nèi)標(biāo)物 鈧(Sc)的光譜信號強度的變化考察儀器的穩(wěn)定性，結(jié)果見圖 4，信號強度的變化在 ±10% 以內(nèi)，表明儀器有著良好的穩(wěn)定性 。
圖 4. 1% Ni 溶液中內(nèi)標(biāo)物鈧(Sc)的光譜信號強度變化
本文證明了珀金埃爾默 Avio ICP-OES 可以對高純 Ni 中的雜質(zhì)元素進(jìn)行準(zhǔn)確分析，符合倫敦金屬交易所對高純金屬 Ni 的要求。通過使用多譜線擬合(MSF)技術(shù)解析譜線， 成功消除了主體元素 Ni 對 Bi 和 Sn 的測定干擾。
Avio 200 ICP-OES
Avio 500 ICP-OES
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下期預(yù)告
倫敦金屬交易所有色金屬質(zhì)量控制系列（2），高純金屬基體的ICP-OES分析：Avio 500 分析金屬鉛中的雜質(zhì)，將介紹倫敦金屬交易所對金屬鉛的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，以及Avio 系列ICP-OES在其分析中，特別是在成本控制方面的表現(xiàn)，敬請期待。
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