技術(shù)干貨 | 珀金埃爾默讓土壤有機污染物檢測更輕松
土壤是我們賴以生存的根本，我們95%的食物來源于土壤。然而土壤中的農(nóng)殘、SVOC、VOC等卻對人類的生存安全造成了嚴重威脅。針對土壤中的有機污染物，國家出臺了眾多環(huán)境相關(guān)標準，主要采用頂空或吹掃捕集與氣相、氣質(zhì)聯(lián)用儀搭配的方案來進行檢測。
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測試項目 |
儀器設備 |
標準號 |
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土壤和沉積物中揮發(fā)性有機物(65種) |
P&T – GCMS |
HJ 605-2011 |
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土壤中揮發(fā)性鹵代烴(35種) |
P&T – GCMS |
HJ 735-2015 |
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土壤和沉積物 丙烯醛，丙烯腈，乙腈 |
HS-GC-FID |
HJ 679-2013 |
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土壤中揮發(fā)性有機物(36種) |
HS-GCMS |
HJ 642-2013 |
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土壤中揮發(fā)性鹵代烴(35種) |
HS-GCMS |
HJ 736-2015 |
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土壤中揮發(fā)性有機物(37種) |
HS-GC-FID |
HJ 741-2015 |
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土壤中揮發(fā)性芳香烴(12種) |
HS-GC-FID |
HJ 742-2015 |
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土壤和沉積物 石油烴(C6-C9)的測定 |
P&T-GC-FID |
HJ 1020-2019 |
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土壤和沉積物 二硫代氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥總量的測定 |
HS-GC-ECD |
HJ 1054-2019 |
珀金埃爾默根據(jù)國標方法，推出了頂空、吹掃捕集等多種自動化、快速的前處理手段，結(jié)合氣相、氣質(zhì)方法進行土壤中有機污染物的定量檢測；針對突發(fā)事故和應急要求，推出了便攜式氣質(zhì)與固相微萃取采樣結(jié)合的方式，對土壤中揮發(fā)性有機污染物進行了快速的現(xiàn)場分析。
HJ 642 土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定--頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法
PerkinElmer TurboMatrix™ HS40 與Clarus SQ8 GC/MS聯(lián)用
使用PerkinElmer TurboMatrix™ HS40頂空自動進樣器聯(lián)用Clarus SQ8 GC/MS測定土壤中VOCs。TurboMatrix™ HS-40是一款基于壓力平衡的進樣系統(tǒng)，該系統(tǒng)的樣品采集量是根據(jù)已知流速的氣體在一定時間內(nèi)進入分析柱的體積來計算的。和其它頂空技術(shù)相比，壓力平衡的TurboMatrix™ HS具有精密度高、操作簡單及管路惰性化處理等優(yōu)點。
什么是壓力平衡？
壓力平衡技術(shù)無需使用氣體進樣器或進樣閥即可將樣品導入色譜柱，利用載氣壓力精確調(diào)節(jié)實現(xiàn)樣品的轉(zhuǎn)移，消除了在其他進樣系統(tǒng)中發(fā)現(xiàn)的許多不穩(wěn)定因素和污染來源。
待機：加熱的進樣針區(qū)域用載氣不斷沖洗，以消除污染。由于色譜柱或傳輸線完全插入進樣針，因而能夠保持大的惰性和小的死體積。
加壓：所有樣品瓶加壓到完全相同的壓力。無論樣品瓶中的平衡壓力如何，均可實現(xiàn)絕佳重現(xiàn)性。
進樣：一個電磁閥中斷載氣流，樣品瓶作為載氣的儲蓄器。在進樣過程中，壓力衰減，樣品轉(zhuǎn)移到色譜柱。這可以防止載氣稀釋樣品，避免了進樣前的樣品擴散。
該技術(shù)不需要氣體進樣閥和其它活動部件，從而減少了樣品與熱的金屬樣品環(huán)接觸，且不必維護活動部件。TurboMatrix™ HS-40包括多位的樣品爐，該樣品爐具有重疊樣品瓶加熱的功能。重疊樣品瓶加熱功能使得GC柱溫箱一旦準備好，第二個樣品就可以運行進樣操作，從而提供無與倫比的樣品通量。
HS-GC/MS法測定37 種VOCs 的離子流色譜圖
除了常規(guī)的頂空自動進樣器之外，珀金埃爾默還可以為您提供帶捕集阱的頂空自動進樣器。TurboMatrix HS-40帶捕集阱頂空進樣系統(tǒng)和HS-110帶捕集阱頂空進樣系統(tǒng)采用內(nèi)置被分析物捕集技術(shù)，靈敏度可提高100倍。樣品反復進行加壓循環(huán)，以盡可能多地提取樣品蒸汽。當提取完成后，樣品經(jīng)過干吹并脫附使被分析物進入氣相色譜，整個過程非常簡單：
第1步：樣品被加熱到平衡。
第2步：對瓶內(nèi)的樣品加壓，并減壓通過冷的帶吸附劑的捕集阱�？梢灾貜瓦@種加壓/減壓循環(huán)4次，以盡可能多地提取蒸汽。
第3步：蒸汽提取完成后，干吹氣流通過捕集阱以去除樣品中的水分。
第4步：捕集阱被迅速加熱，脫附的被分析物由載氣，使用可選的分流流量帶到氣相色譜柱，進行分離和定量。
除了提高靈敏度之外，帶捕集頂空進樣器還具備以下額外優(yōu)點：
干吹掃設計—有效去除分析物中的水，消除耗時的烘烤過程，樣品處理時間可縮短25%。
色譜柱隔離—為確保氣相色譜/質(zhì)譜的穩(wěn)定性，色譜柱隔離功能使載氣能夠在維修期間進入氣相色譜柱，即使頂空裝置關(guān)閉。
內(nèi)標添加—可以自動添加內(nèi)標物，使儀器的響應標準化。這提供了更好的長期精度和性能。
使用帶捕集阱頂空進樣器分析水中的揮發(fā)性有機物的色譜圖
HJ 605-2011 土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定--吹掃捕集/氣質(zhì)聯(lián)用法
除了頂空法以外，吹掃捕集與氣質(zhì)聯(lián)用的方法在標準方法里也很常見。與頂空自動進樣器類似，使用Tekmar-Atomx聯(lián)用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 測定土壤中揮發(fā)性有機物的樣品處理也是非常簡單，不需要經(jīng)過復雜的溶劑萃取等步驟，就能檢測到多種揮發(fā)性有機物，充分符合HJ 605-2011方法設定的性能標準。
利用SPME-GC/MS 對土壤中揮發(fā)性有機物進行快速篩查
土壤中的揮發(fā)性有機物（VOCs）具有易揮發(fā)和易流失等特點，因此對揮發(fā)性有機物進行快速，及時的分析尤為重要。采用便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀現(xiàn)場分析土壤中揮發(fā)性有機物，可獲得更為真實客觀的實驗數(shù)據(jù)，并對土壤質(zhì)量進行現(xiàn)場評估�？焖俜治龅慕Y(jié)果不僅可以為土壤采樣提供參考，同時對樣品的保存、運輸以及實驗方法優(yōu)化提供有力的幫助。
實驗先利用鹽析的原理對土壤中的VOC 進行前處理，再采用Custodion SPME 方式提取和萃取目標化合物，最后采用Torion T-9 便攜式氣相色譜/質(zhì)譜儀（GC/MS）對37 種VOCs 進行分離和測定，分析時間僅為3 min。SPMEGC/MS 技術(shù)具有快速、可靠等優(yōu)點，無需實驗室設備或試劑即可現(xiàn)場快速篩查分析復雜基體樣品中的VOC。
簡單的樣品提取
Custodion SPME 采樣針含一根1 cm長的固相萃取纖維，纖維固定相為50-100 μm 膜厚的液態(tài)聚合物或固態(tài)吸附劑，或是兩者混合物。此固定相可以吸附空氣、頂空氣體、液體或溶液中的溶質(zhì)。Custodion 采樣針的結(jié)構(gòu)與伸縮式圓珠筆類似，SPME 萃取纖維類似于筆芯，取樣器尾端設有按鈕，可以控制SPME 萃取纖維在取樣器的保護鞘內(nèi)外進行伸縮，只需單手操作即可。在本試驗中，Custodion SPME 取樣器的纖維固定相為65 μm 膜厚的聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB），用于從土壤樣品中萃取揮發(fā)性有機物。前處理提取溶劑為水，避免了有機溶劑對于GC/MS分析的干擾，有效降低了取樣和分析成本。
SPME-GC/MS測試土壤中37 種VOCs 的色譜峰
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標簽：
頂空進樣
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