能量色散 x 射線熒光光譜EDXRF在測試鐵礦石壓片樣品的應(yīng)用

 Introduction  簡介
由于鋼鐵工業(yè)對鐵礦石的高需求，使之成為當(dāng)今社會最重要的商品之一。然而鐵礦石中的一些成分會干擾生產(chǎn)過程或者對最終產(chǎn)品的性質(zhì)產(chǎn)生負(fù)面作用。因此，監(jiān)控鐵礦石的化學(xué)成分不僅對煉鋼過程控制有重要作用，也有助于優(yōu)化鋼鐵生產(chǎn)過程中的熔爐加料工藝。在鐵礦石樣品中，一些元素是必須被監(jiān)控的。除了主含量元素 Fe，還有 Si, Ti, Ca, Mg, Mn, Al, 和 P 元素也需要關(guān)注。即使這些元素的含量非常低，但對鋼鐵生產(chǎn)過程和成品質(zhì)量有著顯著的影響。礦石開采時的過程控制經(jīng)常需要快速獲取化學(xué)成分含量結(jié)果，因此從采樣到出結(jié)果之間的時間越短越好。
 
基于這個原因，本報告所測得的鐵礦石樣品已制成壓片狀態(tài)。相比于熔片制備，這種方法大大簡化和縮短了樣品制備時間，這意味著在樣品采集后，能夠更快得到結(jié)果。
 
Instrumentation  儀器
能量色散 x 射線熒光光譜法(EDXRF)是這類采礦應(yīng)用的完美分析技術(shù)。S2 PUMA 是一款簡單易用的臺式設(shè)備，配備XFlash ® 硅漂移探測器 (SDD) 和 Pd 靶 X 射線管。將樣品進(jìn)行壓片處理可以在不同的分析條件下進(jìn)行測試。因此，測量室可以使用空氣或氦氣氣氛，也可以采用可選配的真空模式。如果需要測量輕質(zhì)元素，如本報告中的 Mg 或者 P，空氣會吸收大量的低能輻射，因此不應(yīng)使用空氣氣氛，而氦氣克服了這個問題。然而，全球氦氣價格的上漲和潛在的當(dāng)?shù)毓��?yīng)問題意味著每個樣品的測試成本要高得多，即使氦氣用量不大的情況下。因此，在空氣或氦氣下進(jìn)行測試都會有一些不足之處。真空模式為所有元素提供了最佳的測量條件，并使每個樣品的測試成本降到最低。S2 PUMA 可以配備真空泵，因此該儀器能夠以最低的成本提供最佳的分析結(jié)果。
 
Sample preparation  樣品制備
本報告測試了鐵礦石樣品中受關(guān)注的主量元素和微量元素，能夠快速簡單的對采礦過程進(jìn)行質(zhì)控。稱取 10 g 的鐵礦石樣品粉末和粘合劑，在 150kN 的壓力下壓制成片。
 
Measurement parameters  測試參數(shù)
定義了 2 個測試條件。 對管電流進(jìn)行了優(yōu)化和固定，以獲得各元素的最大計數(shù)率。表 1 顯示了詳細(xì)的測量參數(shù)。所有測量均在真空條件下進(jìn)行。
 
 
Calibration  校準(zhǔn)
采用了一套 18 個標(biāo)樣對 Fe、P、Mn、Si、Al、Ti、Ca、Mg 和 Cl 進(jìn)行工作曲線校準(zhǔn)。該套標(biāo)樣的含量結(jié)果已經(jīng)過其他方
法的驗證。表 2 顯示了用于校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的不同鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)品的濃度范圍。
 
 
 
 
表 2 也給出了不同元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差。標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)是對校準(zhǔn)精度的一種度量。 表 2 中的低 SD 值顯示了該儀器的高性能。圖 1 和 2 分別顯示了 Fe 和 Mn 的校準(zhǔn)曲線。
 

為了獲得更好的結(jié)果，標(biāo)樣需要與待測樣品的礦物性質(zhì)相匹配。如果沒有合適的標(biāo)樣， 可將礦山樣品消解并通過其他方法
定值，配合此定值結(jié)果，再將樣品進(jìn)行壓片，既可成為采礦現(xiàn)場的日常分析校準(zhǔn)用的二次標(biāo)樣。

 
Results  結(jié)果
本儀器的精密度通過重復(fù)測試相同鐵礦石樣品 10 次得到驗證。每次測量，樣品都有放入測量室和從測量室移出。
 
表 3 給出了 10 次重復(fù)性測試的結(jié)果，并對鐵礦石樣品進(jìn)行了精密度和準(zhǔn)確度測試。
   
圖 3 顯示了一個鐵礦石樣品的 SiO 2 測量的重復(fù)性。紅線表示測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差許可范圍�？稍趦x器軟件中給每個元素定義此閾值。如果待測樣品的結(jié)果不在此范圍內(nèi)，會立即顯示出來。這就解放了操作員的工作時間，使他可以把精力集中在過程控制上。


 
Conclusion  結(jié)論
 
數(shù)據(jù)表明，配備 XFlash® detector 的 EDXRF S2 PUMA 具有優(yōu)異的性能。通過一套 18 個標(biāo)樣，可以測試鐵礦石中的 9 種重要元素。采用壓片法制備樣品簡單、快速。 因此，可避免耗時的制備步驟，從而直接向采礦過程控制提供分析反饋。此報告顯示出的高精準(zhǔn)度表明 S2 PUMA 是鐵礦石化學(xué)成分監(jiān)測的理想方法。
 
Authors
Dr. Soodabeh Durali-Müller, Frank Portala, Bruker AXS, Karlsruhe,Germany