化學(xué)滴定到ICPMS在碘檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用

一. 小小知識(shí)“碘”
1811年法國(guó)藥劑師庫特瓦首次發(fā)現(xiàn)單質(zhì)碘。談起碘，大家會(huì)聯(lián)想到升華的物理現(xiàn)象、淀粉顯色的實(shí)驗(yàn)和甲狀腺疾病等等。
碘作為一種人體必需的非金屬微量元素，主要功能是參與甲狀腺素的合成。碘與人體的生長(zhǎng)發(fā)育、新陳代謝密切相關(guān)，其攝入量不足可能導(dǎo)致甲狀腺腫大、侏儒癥等碘缺乏癥，適當(dāng)補(bǔ)碘有利于預(yù)防碘缺乏病的發(fā)生，（5月15日是“全國(guó)碘缺乏病宣傳日”），但碘攝入過量對(duì)健康也有一定的危害，如引起高碘甲狀腺腫、碘中毒或碘過敏等。
人體中碘主要來源于食品，食物碘含量可以參考《中國(guó)食物成分表》，因此食品中總碘的研究一直備受關(guān)注，食品中碘形態(tài)以碘酸鹽、碘化物、單質(zhì)碘和有機(jī)碘形式存在，準(zhǔn)確測(cè)定食品中碘對(duì)于人體健康和經(jīng)濟(jì)發(fā)展具有十分重要的意義。  
二. 食品中碘的檢測(cè)方法
食品中碘的分析方法主要有化學(xué)滴定法、光譜分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法和質(zhì)譜分析法等，先列出幾種常見的方法。
化學(xué)滴定法
樣品經(jīng)炭化、灰化后，將有機(jī)碘轉(zhuǎn)化為無機(jī)碘離子，在酸性介質(zhì)中，用溴水將碘離子氧化成碘酸根離子，生成的碘酸根離子在碘化鉀的酸性溶液中被還原析出碘，用硫代硫酸鈉溶液滴定反應(yīng)中析出的碘。該方法測(cè)定操作繁瑣，易產(chǎn)生誤差。
分光光度法
分光光度法中比較典型的是砷鈰催化分光光度法，也是被收錄進(jìn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法。
原理：采用堿灰化處理試樣，使用碘催化砷鈰反應(yīng)，反應(yīng)速度與碘含量成定量關(guān)系。
 
氣相色譜法
試樣中的碘在硫酸條件下與丁酮反應(yīng)生成丁酮與碘的衍生物，經(jīng)氣相色譜分離，電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。
 

三. “碘” 亮 ICPMS
最新的GB 5009.267-2020食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中碘的測(cè)定[1]采用了ICPMS作為第一法。
ICPMS測(cè)定碘元素具有速度快、靈敏度高的優(yōu)勢(shì)，但是也存在著兩大難點(diǎn)：
1 堿性體系
食品中其他元素的ICPMS檢測(cè)如鉀鈉鈣鎂鉛鎘等一直采用硝酸酸性進(jìn)樣體系，而碘檢測(cè)卻采用堿性進(jìn)樣體系，對(duì)于儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)是個(gè)考驗(yàn)。

2 記憶效應(yīng)
碘元素的記憶效應(yīng)非常強(qiáng)，需要在分析過程中能夠快速清洗。
PerkinElmer在食品碘元素分析部分很早就進(jìn)行了相關(guān)的應(yīng)用開發(fā)，2001年，Andrey等人就采用了PerkinElmer的ICPMS對(duì)食品和飼料中的碘含量進(jìn)行檢測(cè)[2]。
現(xiàn)在PerkinElmer采用NexION系列ICP-MS對(duì)乳粉中的碘按照GB 5009.267-2020中的方法進(jìn)行驗(yàn)證。

a標(biāo)準(zhǔn)曲線
NexION系列ICPMS，采用高純度聚合材料制造的蠕動(dòng)泵管，配合大錐孔三錐設(shè)計(jì)，提供穩(wěn)定可靠的進(jìn)樣，可輕松應(yīng)對(duì)酸性體系和堿性體系。  
b記憶效應(yīng)應(yīng)對(duì)
NexION系列ICPMS即使面對(duì)碘的強(qiáng)記憶效應(yīng)也能輕松應(yīng)對(duì)，測(cè)完曲線最高點(diǎn)后，只需清洗很短時(shí)間，即可回到初始水平。
 
c奶粉質(zhì)控樣結(jié)果


四. 食品中碘的形態(tài)研究
碘是一個(gè)具有多種形態(tài)的非金屬元素，人體對(duì)于食品中不同形態(tài)的碘的吸收效率有差異，未來碘分析的一個(gè)重要方向是弄清楚食品中碘的形態(tài)組成。孫凱峰等人采用液相色譜ICPMS聯(lián)用技術(shù)對(duì)奶粉中的碘形態(tài)進(jìn)行分析，其加標(biāo)回收率均在98%-106%之間，精密度在2.67%-4.11%之間，完全滿足實(shí)驗(yàn)的要求[3]。
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  參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.267-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中碘的測(cè)定.
[2] Andrey D , Zbinden P , Wah M K , et al. A Routine Quality Control Method for the Determination of Iodine in Human and Pet Food by ICP-MS[J]. Atomic Spectroscopy, 2001, 22(3):299-305.
[3] 孫凱峰, 徐紅斌, 周陶憶,等. HPLC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)測(cè)定奶粉中不同形態(tài)的碘[J]. 食品工業(yè), 2015, 036(002):287-289.