奧豪斯--小奧課堂：pH校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)操作程序 （SOP）

推薦設(shè)備

• pH計(jì)

• pH電極和溫度電極
• 磁力攪拌器和攪拌子
• 50毫升的燒杯和200毫升的廢液杯
• pH 4.01 緩沖液或同等緩沖液
• pH 7.00緩沖液或同等緩沖液
• pH 10.01 緩沖液或同等緩沖液
• 表面皿或封口膜
• 去離子水或者超純水

 

校準(zhǔn)頻率

至少要在使用儀器進(jìn)行測(cè)量前的當(dāng)天進(jìn)行校準(zhǔn)。在一天測(cè)量結(jié)束時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)后檢查，以確定儀器是否偏離校準(zhǔn)。
 

pH校準(zhǔn)和測(cè)試建議

1. 根據(jù)樣品的pH值選擇合適緩沖液標(biāo)準(zhǔn)液，樣品的pH值應(yīng)該在選擇的緩沖液值之間。如果樣品的pH值未知，則需要三種標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn)：一種接近于7pH值，一種至少低于5 pH值的緩沖液，另一種至少高于9pH值的緩沖液，如果樣品的pH值不在選擇的校準(zhǔn)溶液范圍內(nèi)，那么需要重新選擇合適的校準(zhǔn)溶液。

2. 如果電極是可填充的，請(qǐng)?jiān)谛��?zhǔn)和測(cè)量過(guò)程中打開(kāi)填充孔，以確保填充液通大氣。電極內(nèi)部的填充液液位必須比緩沖液或樣品液位至少高出兩厘米。

3. 在校準(zhǔn)/測(cè)試緩沖液或樣品之間，用去離子水沖洗，并用濾紙吸去多余的水。然后再放入下一個(gè)緩沖液或樣品。不要摩擦或擦拭電極玻璃球泡，減少極化引起的誤差。

4. 請(qǐng)勿重復(fù)使用緩沖溶液，也不要將使用過(guò)的緩沖溶液倒回到原來(lái)的存儲(chǔ)容器中。

5. 用磁力攪拌器適度勻速地?cái)嚢杈彌_液或者樣品。

電極的準(zhǔn)備

根據(jù)電極用戶指南或說(shuō)明書(shū)中的說(shuō)明準(zhǔn)備pH電極。校準(zhǔn)之前，將電極存放在pH電極保存液中。
 

校準(zhǔn)緩沖液準(zhǔn)備

1.在校準(zhǔn)之前，將約30 mL的pH 10.01緩沖液倒入50 mL的燒杯中，并用表面皿或封口膜覆蓋燒杯。

2.在校準(zhǔn)之前，將約30 mL的pH 7.00緩沖液倒入50 mL的燒杯中，并用表面皿或封口膜覆蓋燒杯。

3.在校準(zhǔn)之前，將約30 mL的pH 4.01緩沖液倒入50 mL的燒杯中，并用表面皿或封口膜覆蓋燒杯。

4.再分別將約30 mL的pH 10.01、7.00和4.01緩沖液倒入單獨(dú)的50 mL燒杯中。在校準(zhǔn)過(guò)程中，將這三個(gè)燒杯中的緩沖液作為潤(rùn)洗液。

5.pH讀數(shù)與溫度有關(guān)，讓所有緩沖液達(dá)到并保持在相同的溫度。

校準(zhǔn)

1. pH讀數(shù)與溫度有關(guān)，讓所有緩沖液放至環(huán)境溫度。如果緩沖液溫度不在25°C，建議進(jìn)行溫度補(bǔ)償。使用NIST標(biāo)準(zhǔn)溫度傳感器測(cè)量緩沖液的溫度，然后將溫度手動(dòng)輸入到儀表中，或使用溫度傳感器將緩沖液的溫度自動(dòng)傳輸?shù)絻x表。

2.按照上述“校準(zhǔn)緩沖液準(zhǔn)備”部分所述準(zhǔn)備的pH 10.01緩沖液，pH 7.00緩沖液和pH 4.01緩沖液，取下校準(zhǔn)燒杯的表面皿或者封口膜。

3.首先用去離子水沖洗pH電極，然后在pH 10.01緩沖液潤(rùn)洗燒杯中潤(rùn)洗電極。請(qǐng)確保在廢液杯中用去離子水沖洗電極，以防止緩沖液污染。切勿在用于校準(zhǔn)的緩沖液燒杯中潤(rùn)洗電極。

4.將電極放入pH 10.01緩沖液校準(zhǔn)燒杯中，使電極頭和液接界完全浸入緩沖液中，并以適中的速率攪拌緩沖液。

5.在儀表上開(kāi)始校準(zhǔn)步驟。

6.等待在pH 10.01緩沖液中的讀數(shù)穩(wěn)定。如果手動(dòng)輸入了緩沖液的溫度或使用了自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)臏囟入姌O，儀表能自動(dòng)識(shí)別緩沖液，顯示溫度補(bǔ)償后的pH值。如果儀表無(wú)法自動(dòng)識(shí)別緩沖液，請(qǐng)查看表1輸入對(duì)應(yīng)溫度的pH緩沖液的值。

7.儀表自動(dòng)識(shí)別正確的緩沖液值后，準(zhǔn)備下一個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)。

8.首先用去離子水沖洗pH電極，然后在pH 7.00緩沖液潤(rùn)洗燒杯中潤(rùn)洗電極。確保在廢液杯中用去離子水沖洗電極，以防止緩沖液污染。切勿在用于校準(zhǔn)的緩沖液燒杯中潤(rùn)洗電極。

9.將電極放入pH 7.00緩沖液校準(zhǔn)燒杯中，使電極頭和液接界完全浸入緩沖液中，并以適中的速率攪拌緩沖液。

10.等待在pH 7.00緩沖液中的讀數(shù)穩(wěn)定。如果手動(dòng)輸入了緩沖液的溫度或使用了自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)臏囟入姌O，儀表應(yīng)自動(dòng)識(shí)別緩沖液，顯示溫度補(bǔ)償后后的pH值。如果儀表無(wú)法自動(dòng)識(shí)別緩沖液，請(qǐng)查看表1輸入對(duì)應(yīng)溫度的pH緩沖液的值。

11. 儀表自動(dòng)識(shí)別正確的緩沖液值后，準(zhǔn)備下一個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)。

12.首先用去離子水沖洗pH電極，然后在pH 4.01緩沖液潤(rùn)洗燒杯中潤(rùn)洗電極。確保在廢液杯中用去離子水沖洗電極，以防止緩沖液污染。切勿在用于校準(zhǔn)的緩沖液燒杯中潤(rùn)洗電極。

13.將電極放入pH 4.01緩沖液校準(zhǔn)燒杯中，使電極頭和液接界完全浸入緩沖液中，并以適中的速率攪拌緩沖液。

14.等待在pH 4.01緩沖液中的讀數(shù)穩(wěn)定。如果手動(dòng)輸入了緩沖液的溫度或使用了自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)臏囟入姌O，儀表應(yīng)自動(dòng)識(shí)別緩沖液，顯示溫度補(bǔ)償后后的pH值。如果儀表無(wú)法自動(dòng)識(shí)別緩沖液，請(qǐng)查看表1輸入對(duì)應(yīng)溫度的pH緩沖液的值。

15.儀表自動(dòng)識(shí)別正確的緩沖液值后，操作儀表進(jìn)行校準(zhǔn)結(jié)果保存并結(jié)束校準(zhǔn)。

16.用去離子水沖洗pH電極，然后存放好電極。

* 注意：至少用兩種緩沖溶液每天進(jìn)行電極斜率測(cè)試，斜率應(yīng)為95％至102％。

校準(zhǔn)驗(yàn)證

1.使用與校準(zhǔn)相同的緩沖液，或按照“校準(zhǔn)緩沖液準(zhǔn)備”部分中的說(shuō)明準(zhǔn)備新鮮的緩沖液。打開(kāi)校準(zhǔn)驗(yàn)證燒杯。

2.首先用去離子水沖洗pH電極，然后在pH 10.01緩沖液潤(rùn)洗燒杯中潤(rùn)洗電極。確保在廢液杯中用去離子水沖洗電極，以防止緩沖液污染。切勿在用于校準(zhǔn)驗(yàn)證的緩沖液燒杯中潤(rùn)洗電極。

3.將電極放入pH 10.01緩沖液校準(zhǔn)驗(yàn)證燒杯中，使電極頭和液接界完全浸入緩沖液中，并以適中的速率攪拌緩沖液。

4.在儀表上按鍵讀數(shù)。

5.等待讀數(shù)穩(wěn)定，然后記錄緩沖液的pH和溫度。

6.用pH 7.00緩沖液重復(fù)步驟2至5，然后再用pH 4.01緩沖液進(jìn)行測(cè)試。

7.將記錄的緩沖液的pH和溫度值與表1中列出的值進(jìn)行比較。

8.用去離子水沖洗pH電極，然后將電極存放在pH電極存儲(chǔ)溶液中，直到準(zhǔn)備好進(jìn)行測(cè)量為止。