揭示金屬與合金的微觀結(jié)構(gòu)特征（上）

什么是金相學(xué)？

金相學(xué)是研究各種金屬合金微觀結(jié)構(gòu)的學(xué)科。它可以更精確地定義為觀察和判斷金屬合金中晶粒、成分、夾雜物或相的化學(xué)和原子結(jié)構(gòu)以及空間分布的學(xué)科。推而廣之，這些相同的原理可以應(yīng)用于任何材料的特征分析。

不同的技術(shù)被用來揭示金屬的微觀結(jié)構(gòu)特征。大多數(shù)研究是在明場模式下使用反射光顯微鏡進行的，但其他不為大家所熟知的觀察方式，如暗場或微分干涉（DIC）和染色蝕刻的使用正在擴大光學(xué)顯微鏡在金相學(xué)中的應(yīng)用范圍。

金屬材料的許多重要宏觀性能對微觀結(jié)構(gòu)高度敏感。一些重要的機械性能，如抗拉強度或伸長率，以及其他熱性能或電性能，與微觀結(jié)構(gòu)直接相關(guān)。了解顯微組織與宏觀性能之間的關(guān)系對材料的開發(fā)和制造起著關(guān)鍵作用，這些都是金相學(xué)的目標(biāo)。

我們今天所了解的金相學(xué)在很大程度上歸功于19世紀(jì)科學(xué)家Henry Clifton Sorby的貢獻。他在謝菲爾德（英國）對鋼鐵現(xiàn)代制造工藝進行的開創(chuàng)性研究突顯出了微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性能之間的緊密聯(lián)系。他在臨終前曾說過：“早年間如果發(fā)生了鐵路事故，而我又建議公司把一根鐵軌拿出來用顯微鏡進行檢查，大家也許會認(rèn)為我該去精神病院。但現(xiàn)在人們就是這樣做調(diào)查的…”
 
古老但重要

近百年來，隨著顯微鏡技術(shù)的新發(fā)展以及最近計算機技術(shù)的發(fā)展，金相學(xué)已經(jīng)成為推動科學(xué)和工業(yè)進步的一個非常寶貴的工具。

利用光學(xué)顯微鏡在金相學(xué)中建立的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性能之間的一些早期關(guān)聯(lián)包括：

通過檢查并量化材料的微觀結(jié)構(gòu)可以更好地了解材料的性能。因此，金相學(xué)幾乎涉及零部件壽命的所有階段內(nèi)均有使用：從初期材料研發(fā)到檢驗、生產(chǎn)、制造工藝甚至所需的缺陷分析。金相學(xué)的原則就是要確保產(chǎn)品可靠性。

成熟且直觀的方法

對材料微觀結(jié)構(gòu)的分析有助于確定材料是否正確加工，因此在許多行業(yè)中是一個關(guān)鍵問題。正確的金相檢驗基本步驟包括：取樣、試樣制備（切片和切割、裝配、平面研磨、粗拋光、細(xì)拋光，蝕刻）、顯微觀察、數(shù)字成像和記錄，以及通過體視學(xué)或圖像分析方法提取定量數(shù)據(jù)。

金相分析的第一步 - 取樣 – 是任何后續(xù)研究的成功都至關(guān)重要：待分析的試樣必須代表被評估的材料。第二個同樣重要的步驟是正確制備金相試樣，這里沒有唯一的方法來獲取預(yù)期的結(jié)果。

金相學(xué)是科學(xué)也是藝術(shù)，原因就在于其揭示材料的真實結(jié)構(gòu)而不造成重大變化或損壞，從而展現(xiàn)和測量那些感興趣的特征。

蝕刻是可變性很大的步驟，因此必須仔細(xì)選擇好的蝕刻劑，并控制蝕刻溫度和蝕刻時間，確保獲得可靠且可再現(xiàn)的結(jié)果。通常需要進行反復(fù)試驗來確定該刻蝕的參數(shù)。
 
不僅僅是金屬：材料學(xué)

金屬及其合金在各個技術(shù)領(lǐng)域發(fā)展中仍然發(fā)揮著突出作用，因為它們和任何其他材料相比具有更廣泛的性能。標(biāo)準(zhǔn)化金屬材料的數(shù)量已經(jīng)擴展到了幾千種，并仍在不斷增加以滿足新的要求。

但隨著技術(shù)規(guī)格的演進發(fā)展，陶瓷、聚合物或天然材料已被添加到更廣泛的應(yīng)用中，金相學(xué)已擴展到包括從電子到復(fù)合材料的新材料。“金相學(xué)”正在被更普遍的“材料學(xué)”所取代，也涉及陶瓷“陶瓷學(xué)”或聚合物“塑性學(xué)”。

與金屬不同，高性能或工程設(shè)計的陶瓷硬度更高，即便本質(zhì)上更易碎。其性能更突出，包括優(yōu)良的高溫性能、良好的耐磨性、抗氧化性及在腐蝕環(huán)境中的蝕刻性。然而，這些材料的化學(xué)成分（雜質(zhì)）和微觀結(jié)構(gòu)會直接影響其這些性能優(yōu)勢。

與金相制品類似，陶瓷樣本制備進行微觀結(jié)構(gòu)研究時必須進行連續(xù)步驟，但每個步驟都需要仔細(xì)選擇參數(shù)，并且必須進行優(yōu)化，不僅針對每種類型的陶瓷，而且針對特定等級。由于其固有的脆性，建議在從切片到拋光的每一個準(zhǔn)備步驟中用金剛石代替?zhèn)鹘y(tǒng)磨料�？紤]到陶瓷的耐化學(xué)性，其蝕刻處理會是一大挑戰(zhàn)。

超越明場

光學(xué)顯微鏡在觀察材料微觀結(jié)構(gòu)方面的應(yīng)用已有數(shù)十年。

明場（BF）照明是金相學(xué)分析當(dāng)中很常見的觀察方式。在反射明場中，來自光源的光路會穿過物鏡并在樣本表面上反射再返回經(jīng)過物鏡，最終抵達(dá)目鏡或攝像頭進行觀察。由于反射光進入物鏡后產(chǎn)生了大量的光反射，光滑平坦的表面就會形成一個非常明亮的背景，那些不平整的表面特征，如裂紋，氣孔，蝕刻晶界，或具有高反射性的特征物質(zhì)，如沉淀物，二相夾雜物等，反射光會有不同角度的反射和散射甚至被部分吸收，這些特征就會顯得更暗。

暗場（DF）則是人們鮮少了解但相當(dāng)強大的照明技術(shù)。暗場照明的光路通過物鏡的外空心環(huán)（暗場環(huán)），以高角度入射到樣本上，從表面反射，然后通過物鏡的內(nèi)部，然后到達(dá)目鏡或照相機。這種類型的照明會使平面看起來很暗，因為在高入射角反射的絕大多數(shù)光都無法通過物鏡內(nèi)的鏡片。對于表面平整且偶爾出現(xiàn)非平整特征（裂紋、氣孔、蝕刻晶界等）的樣本，暗場像顯示的背景較暗，而與非平整特征相對應(yīng)的區(qū)域較亮形成對比。

 

 

 

暗場：僅折射、衍射或反射光會落在樣本表面。暗場適合于所有具有結(jié)構(gòu)化表面的樣本，并且還可以用于對分辨率限值以下的結(jié)構(gòu)進行可視化觀察。在暗背景下表面結(jié)構(gòu)會變得明亮。
 

差分干涉對比度（DIC）又稱為Nomarski對比，可幫助看清樣本表面上較小的高度差，因此可增強特征對比。DIC使用渥拉斯登棱鏡以及起偏器和驗偏器，其透射軸相互垂直（以90°交叉）。棱鏡分裂的兩個光波在樣本表面反射后發(fā)生干涉，使高度差成為可見的顏色和紋理變化。

通常情況下，反射光路顯微鏡提供了大部分?jǐn)?shù)所需觀察的信息，但在某些情況下，尤其是聚合物和復(fù)合材料，那些用標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法和反射光路顯微鏡可能無法獲得全部所需要的信息，這時使用透射光路顯微鏡（用于透明材料）和色素或染料，能夠幫助獲得那些被隱藏的微觀結(jié)構(gòu)。

由于很多熱固性材料對常用的金相蝕刻劑無反應(yīng)，因此能夠增強離散特性中折射率差異的透射偏振光通常能夠很好地觀察樣本的微觀結(jié)構(gòu)。

偏光：自然光由具有任意多個振動方向的光波組成。偏振光濾片只能讓光波平行于傳輸方向振動。兩個偏鏡以90°交叉產(chǎn)生大消光（變暗）。如果偏振器之間的樣本改變了光的振動方向，就會出現(xiàn)特征性的雙折射顏色。

微分干涉對比度（DIC）：DIC可觀察到高度差和相差。渥拉斯登棱鏡將偏振光分為普通波和特殊波。這些波彼此成直角振動，以不同的速率傳播，在物理上是分離的。這將生成樣本曲面的三維圖像，盡管無法從中獲得真實的形貌信息。

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