樣品溶劑濃縮提純的四種不同常用方法簡(jiǎn)介

我們都知道做農(nóng)殘分析、藥物篩選、液相、氣相等實(shí)驗(yàn)與質(zhì)譜分析前處理，需要對(duì)樣品溶劑進(jìn)行濃縮，那么蒸發(fā)、干燥、濃縮和純化的方法，常用的有哪些你們知道嗎？

一、氣流吹蒸法
氣流吹蒸法是將空氣或氮?dú)獯等胧⒂袃艋�液的容器中，不斷降低液體表面蒸氣壓，使溶劑不斷蒸發(fā)而達(dá)到濃縮的目的。此法操作簡(jiǎn)單，但效率低，主要用于體枳較小、溶劑沸點(diǎn)較低溶液的濃縮，但蒸氣壓較高的組分易損失。對(duì)殘留分析，由于多數(shù)待測(cè)組分不是太穩(wěn)定，所以一般是用氮?dú)庾鳛榇祾邭怏w。如需在熱水浴中加熱促使溶劑揮發(fā)，應(yīng)控制水浴溫度，防止被測(cè)物氧化分解或揮發(fā)，對(duì)于蒸氣壓高的農(nóng)藥，必須在50℃以下操作，最后殘留的溶液只能在室溫下暖和氮?dú)饬髦谐�去，以免造成農(nóng)藥的損失。

二、減壓濃縮法
有些待測(cè)組分對(duì)熱不穩(wěn)定，在較高溫度下容易分解，采用減壓濃縮，降低了溶劑的沸點(diǎn)，既可迅速濃縮至所需體積，又可避免被測(cè)物分解。常用的減壓濃縮裝置為全玻減壓濃縮器，又稱(chēng)kD濃縮器，這種儀器是一種常用的減壓蒸溜裝置，這種儀器濃縮凈化液時(shí)具有濃縮溫度低、速度快、損失少以及容易控制所需要體枳的特點(diǎn)，適合對(duì)熱不穩(wěn)定被測(cè)物提取液的濃縮，特別適用于農(nóng)藥殘留分析中樣品溶液的濃縮。此外，還可用作溶劑的凈化蒸餾之用。

三、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮法
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器通過(guò)電子控制，使燒瓶在適宜的速度下旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面枳。濃縮時(shí)可通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。盛裝在蒸發(fā)燒瓶?jī)?nèi)的提取液，在水浴或油浴中加熱的條件下，因在減壓下邊旋轉(zhuǎn)、邊加熱，使蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)的溶液黏附于內(nèi)壁形成一層薄的液膜，進(jìn)行擴(kuò)散，增大了蒸發(fā)面枳，并且，由于負(fù)壓作用，溶劑的沸點(diǎn)降低，進(jìn)一步提高了蒸發(fā)效率，同時(shí)，被蒸發(fā)的溶劑在冷凝器中被冷凝、回流至接收瓶中，因此，該法較一般蒸發(fā)裝置蒸發(fā)效率成倍提高，并且可防止暴沸、被測(cè)組分氧化分解，蒸發(fā)的溶劑在冷凝器中被冷凝，回流至溶劑接收瓶中，使溶劑回收十分方便。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮器由機(jī)械部件、電控箱和玻璃儀器三大部分組成。目前旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的生產(chǎn)廠(chǎng)家較多，型號(hào)多種。使用前，按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)進(jìn)行安裝即可。使用時(shí)，將安裝好的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器用橡皮軟管接好真空泵，打開(kāi)真空泵測(cè)試負(fù)壓，用于檢測(cè)氣密性；接好冷凝管，打開(kāi)冷凝水閥門(mén)；調(diào)節(jié)升降桿，使蒸發(fā)瓶置于事先準(zhǔn)備好的水浴中；加樣至蒸發(fā)瓶的1/2〜2/3處，關(guān)閉進(jìn)樣口閥門(mén)，開(kāi)啟旋轉(zhuǎn)控制，當(dāng)濃縮到一定體枳時(shí)，停止旋轉(zhuǎn)，取下蒸發(fā)瓶倒出濃縮液，取下溶劑接收瓶，將回收液倒入回收桶中，再接好旋轉(zhuǎn)瓶和接受瓶，繼續(xù)加樣蒸發(fā)，重復(fù)上述過(guò)程宜至凈化液全部濃縮完畢。

四、真空離心濃縮法
真空離心濃縮就是采用離心機(jī)、真空和加熱相結(jié)合的方法，在真空狀態(tài)下離心樣品，并通過(guò)超低溫的冷阱捕捉溶劑，從而將溶劑快速蒸發(fā)達(dá)到濃縮或干燥樣品的目的。離心濃縮后的樣品可方便地用于各種定性和定量分析。真空離心濃縮儀主要由離心主機(jī)、冷阱、真空泵三部分組成。

湖南赫西儀器【真空離心濃縮儀ZLS-1】

總結(jié)：真空離心濃縮方法是可以對(duì)中、高、低沸點(diǎn)的溶劑都可以通過(guò)真空控制來(lái)實(shí)現(xiàn)溶劑濃縮的，既能保證樣品活性，又比凍干快好幾倍，比旋蒸和氮吹儀等處理樣品量大多了。