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化合物純度、溶劑溶解度檢測方法
瀏覽次數(shù):4409 發(fā)布日期:2021-9-16 來源:MedChemExpress
產(chǎn)品檢測方法一般有核磁共振氫譜 (HNMR),液質(zhì)聯(lián)用 (LCMS),高效液相色譜 (HPLC)。我們一般通過核磁共振確定結(jié)構(gòu)式 (產(chǎn)品是否正確) 和大概純度 (是否含雜質(zhì)及雜質(zhì)大概比例),通過 LCMS 或 HPLC 測定確定產(chǎn)品具體純度 (產(chǎn)品需要有紫外吸收)。
■
核磁共振 (NMR)
核磁共振 (Nuclear magnetic resonance),簡稱 NMR,是磁矩不為零的原子核,在外磁場作用下自旋能級發(fā)生塞曼分裂 (Zeeman effect),共振吸收某一定頻率的射頻輻射的物理過程。核磁共振波譜學(xué)是光譜學(xué)的一個分支,其共振頻率在射頻波段,相應(yīng)的躍遷是核自旋在核塞曼能級上的躍遷。主要
用于鑒定分子的結(jié)構(gòu),樣品的純度
。
NMR 常用的溶劑:
一些小極性的化合物 (脂肪長鏈的,脂肪環(huán)的) 一般用
chloroform
做溶劑,甾體類的化合物多用氘代吡啶做溶劑。核磁檢測常用氘代溶劑有:D
2
O,氘代丙酮,氘代 DMSO,
Chloroform-d
,氘代甲醇,氘代苯,氘代乙腈,氘代吡啶等。我們的產(chǎn)品中一些鹽、大極性的化合物可以選用氘代 DMSO,重水,氘代甲醇做溶劑。
核磁共振氫譜 (HNMR):
HNMR 是用來測定分子中 H 原子種類和個數(shù)比的。HNMR 中,峰的數(shù)量就是 H 的化學(xué)環(huán)境 (即 H 的種類) 的數(shù)量,而峰的相對高度,就是對應(yīng)的處于某種化學(xué)環(huán)境中的 H 原子的數(shù)量,不同化學(xué)環(huán)境中的 H,其峰的位置是不同的。例:CH
3
CH
2
OH 中,有 3 種 H,則有 3 個峰,強(qiáng)度比為:3:2:1。CH
3
OCH
3
中,只有一種 H,則有 1 個峰。CH
2
=CH-CH
3
中,有三種 H,個數(shù)比為:2:1:3。
乙醇 (CH
3
CH
2
OH) 的 HNMR
核磁氫譜譜圖解析:
1、產(chǎn)品結(jié)構(gòu)式,分子式及分子量,通過分子式判斷 H 原子總數(shù);
2、H 原子化學(xué)位移,體現(xiàn)的是 H 原子種類,化學(xué)位移單位為 ppm;
3、樣品檢測用的氘代試劑溶劑峰;
4、氘代試劑中的水峰;
5、不同化學(xué)位移情況下 H 原子個數(shù)分布,個數(shù)總和與結(jié)構(gòu)式中化學(xué)式中 H 原子個數(shù) 12H 一致,化學(xué)位移 11.05 ppm 為活潑 H,積分值可能不足 1;
6、譜圖右側(cè)為檢測參數(shù),包括儀器信息,檢測溫度,掃描次數(shù)等。
■
LCMS 檢測
質(zhì)譜 (MS) 是用電場和磁場將運(yùn)動的離子 (帶電荷的原子、分子或分子碎片,有分子離子、同位素離子、碎片離子、重排離子、多電荷離子、亞穩(wěn)離子、負(fù)離子和離子-分子相互作用產(chǎn)生的離子) 按它們的質(zhì)荷比分離后進(jìn)行檢測的方法。測出離子準(zhǔn)確質(zhì)量即可確定離子的化合物組成。質(zhì)譜是純物質(zhì)鑒定的最有力工具之一,其中包括相對分子量測定、化學(xué)式的確定及結(jié)構(gòu)鑒定等,具有靈敏度高,樣品用量少,分析速度快,分離和鑒定同時進(jìn)行等優(yōu)點。
質(zhì)譜一般與高效液相色譜 (HPLC) 或氣相色譜 (GC) 聯(lián)用,對樣品組分分離,分別測定各組分的分子量與百分比。與高效液相色譜 (HPLC) 聯(lián)用,稱為 LCMS (Liquid chromatography-mass spectrometry)。
LCMS 譜圖分析 (高效液相 HPLC 與質(zhì)譜 MS 聯(lián)用):
1、LCMS 第一/二個曲線圖,為檢測器 DAD 紫外吸收高效液相 HPLC 圖,檢測波長一般是 214 nm/254 nm,可作為純度參考;
2、第三個曲線圖,為 MS 信號流,顯示 MS 信號強(qiáng)弱,可能因信號噪音出現(xiàn)基線不平現(xiàn)象,不作為純度參考;
3、第四個曲線圖,為提取的含目標(biāo)產(chǎn)品 MS 信號圖,有出峰表示有目標(biāo)產(chǎn)品,無出峰表示無目標(biāo)產(chǎn)品;
4、MS 質(zhì)譜圖,MS 信號顯示目標(biāo)分子量 M+1 峰,或 M+Na 峰,以及電離產(chǎn)生的碎片離子峰。
質(zhì)譜 MS 分析:
橫坐標(biāo)是質(zhì)荷比,即離子的質(zhì)量和質(zhì)子所帶的電荷之比?v坐標(biāo)是離子流的強(qiáng)度,最高峰為基峰。
1、一般 MS 圖譜中的分子離子峰的值應(yīng)為 EM+1 (Exact Mass),即 [M+H]
+
,例如醚、酯,胺、酰胺、腈化物、氨基酸酯等;
2、常見的加合離子有
[
M+Na]
+
,[M+K]
+
,[2M+H]
+
,[2M+Na]
+
,[M+H]/2
+
等;
3、加有緩沖溶液或溶劑的體系還可引進(jìn) [M+X+H]
+
,(X=溶劑或緩沖溶液中的陽離子) 如:用堿性體系方法分析時常見的加合離子有 [M+NH
4
]
+
(如堿性體系用的銨鹽緩沖溶液);
4、負(fù)離子檢測時,一般 MS 圖譜中的分子離子峰的值應(yīng)為 EM-1 (Exact Mass),即 [M-H]
-
;加有緩沖溶液或溶劑的體系還可引進(jìn) [M+X-H]
-
,(X=溶劑或緩沖溶液中的陰離子)。
■
高效液相色譜 HPLC
高效液相色譜法 (High Performance Liquid Chromatography, HPLC) 又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測,從而實現(xiàn)對試樣的分析。
根據(jù)流動相和固定相相對極性不同,液相色譜分為正相色譜 (NP-HPLC) 和反相色譜 (RP-HPLC)。RP-HPLC,可分離產(chǎn)品與雜質(zhì),一般用于純度測定。NP-HPLC 是采用極性固定相 (如帶有二醇基、氨基、和氰基的固定相及硅膠、三氧化二鋁等)、非極性流動相 (如正己烷等) 的分離方法。這是一種根據(jù)分子的極性大小將其分開的液相色譜技術(shù)。我們一般用于手性異構(gòu)體的純度測定,如 ee (enantiomeric excess) 值和 de (Diastereomeric excesses) 值,也就是手性 HPLC。手性 HPLC 檢測需要對映異構(gòu)體,消旋體,或非對映異構(gòu)體進(jìn)行定位對照檢測。
反相 RP-HPLC
一般作為純度檢測:黑色曲線為空白對照,藍(lán)色曲線為樣品檢測液相圖,Rel.Area (相對峰面積) 為純度。
正相 NP-HPLC
一般用于手性純度,ee 值或 de 值檢測。
以上是我們常規(guī)的檢測方法。針對不同的產(chǎn)品,我們根據(jù)結(jié)構(gòu)性質(zhì)來選擇合適的方法,包括是否有紫外吸收,是否含手性中心,不同溶劑溶解性如何等等。部分產(chǎn)品如金屬絡(luò)合物、聚合物、無機(jī)鹽等不適合以上常規(guī)方法檢測,可以參考相關(guān)文獻(xiàn)測定紅外、紫外吸光度、滴定或者選擇其它檢測方式
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上海皓元生物醫(yī)藥科技有限公司
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E-mail:
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