真空冷凍、干燥、凍干樣品時(shí)間的決定因素

真空冷凍干燥機(jī)也稱為凍干機(jī)，冷凍真空干燥的基本原理是在低溫低壓條件下的傳熱傳質(zhì)。由于被凍干物料性質(zhì)、凍干方法和對凍干產(chǎn)品質(zhì)量要求的不同，描述凍干過程的模型及其解法也不相同。通常情況冷凍真空干燥過程的三大階段冷凍階段、升華干燥階段、解析干燥階段。整個(gè)過程其實(shí)就是傳熱和傳質(zhì)同時(shí)進(jìn)行的過程，熱和質(zhì)的傳遞速率共同影響干燥速率，從而影響整個(gè)凍干周期，所有影響熱和質(zhì)傳遞的因素均會影響干燥速率。因此真空冷凍、干燥、凍干樣品時(shí)間的決定因素主要有以下幾個(gè)方面。   真空冷凍干燥機(jī)凍干倉內(nèi)壓力高低影響到傳熱和傳質(zhì)的速率，對于傳質(zhì)來說，壓力越低越好;對于傳熱來說，壓力越高越好。傳質(zhì)速率的大小，主要由升華界面與干燥層表面的溫度和壓力差所決定。要提高干燥層中水蒸氣的逸出速率，可以提高升華界面的溫度，使界面水蒸氣壓增大;也可以提高凍干倉的真空度，降低干燥層表面的蒸汽壓。
  按傳統(tǒng)的分類可劃分為：熱傳導(dǎo)（有溫度不同的質(zhì)點(diǎn)在熱運(yùn)動(dòng)中引起的，在固體，液體，氣體中均能產(chǎn)生）、熱對流（對流是由于溫度不同的各部分流體之間發(fā)生相對運(yùn)動(dòng)，互相摻和而傳遞熱能）、熱輻射（凡是溫度高于絕對零度的一切物體，不論他們的溫度高低都在不間斷地向外輻射不同波長的電磁波）和介質(zhì)加熱(微波加熱)。由于升華干燥的過程涉及到熱和質(zhì)(水蒸氣)的傳遞，因此，通過哪種傳熱方式將熱量更為有效地傳遞給物料，對干燥速率有較大的影響。
   樣品內(nèi)有機(jī)溶劑的濃度對冷凍干燥速率的影響較大，濃度越高凍干速率越慢，反之濃度越低，凍干的速率越快。   預(yù)凍時(shí)形成的晶體大小在很大程度上影響凍干的速率和凍干后產(chǎn)品的溶解速度。速凍和慢凍過程有以下區(qū)別：速凍產(chǎn)生的冰晶較小，慢凍產(chǎn)生的冰晶較大。大的冰晶有利于升華，小的冰晶不利于升華，快速凍結(jié)會導(dǎo)致升華速率低，解析速率快;慢速凍結(jié)導(dǎo)致升華速率快，解析速率慢。 樣品在凍干時(shí)，分裝到容器中后存在一定的表面積與物質(zhì)厚度比，即凍干與樣品量有關(guān)。表面積大、厚度小有利于水分升華，容易凍干且質(zhì)量理想。干燥時(shí)，單位面積料盤上被干燥的裝載量是決定干燥時(shí)間的重要因素：一般情況下，物料堆積的厚度越薄，傳熱和傳質(zhì)速度越快，干燥時(shí)間越短。但是，物料越薄則單位凍干面積上每批次干燥的樣品少，對提高單位凍干面積和單位時(shí)間產(chǎn)量不利。