藥劑中總磷含量的測(cè)定應(yīng)用方案

簡(jiǎn)介
本方案中需將藥劑精確稀釋10000倍，測(cè)定水中的總磷含量，以計(jì)算藥劑中的總磷含量。本方案依據(jù)水中總磷含量的規(guī)定來(lái)測(cè)定。適用于含PO43-0.02~50mg/L水中磷含量的測(cè)定。
原理
在酸性溶液中，用過(guò)硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機(jī)膦轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸鹽反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長(zhǎng)處分光光度法測(cè)定。
儀器與試劑
美析UV1700分光光度計(jì)
本方案所用的試劑和水，再?zèng)]有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。
磷酸二氫鉀（GB1274）
硫酸（GB625）：
1+35硫酸溶液（1份硫酸，35份水）
抗壞血酸（HG3-536）：20g/L；
稱(chēng)取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱(chēng)取0.2g乙二胺四乙酸二納(GB 1401) ，精確至0.01g溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸（HG 3-1296），用水稀釋至500mL，混均，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。
鉬酸銨(GB657)：26g/L溶液；
稱(chēng)取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱(chēng)取0.5g酒石酸銻鉀(HG3-321)，精確至0.01g溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液(3.2)，混均，冷卻后用水稀釋至500mL，混均，貯存于棕色瓶中（有效期二個(gè)月）。
過(guò)硫酸鉀(GB641)，40g/L溶液：
稱(chēng)取20g過(guò)硫酸鉀，精確至0.5g，溶于500mL水中，搖勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。
磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0.5mgPO₄^3-；
稱(chēng)取0.7165g預(yù)先在100～105℃干燥并已恒重過(guò)的磷酸二氫鉀(3.1)，精確至0.0002g,溶于約500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL 含有0.02mg PO₄^3-
取20.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
分析步驟
工作曲線(xiàn)的繪制
分別去0（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mg/ml)于9個(gè)50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的PO₄^3-量（μg）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線(xiàn)。
 
水中總磷含量的測(cè)定
將藥劑用去離子水稀釋10000倍。
從稀釋后試樣中取5.00mL試驗(yàn)溶液于100mL錐形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液,5.0mL過(guò)硫酸鉀溶液,用水調(diào)整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置于可調(diào)電爐上緩緩煮沸15min至溶液快蒸干為止。取出后加水冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。
分析結(jié)果
總磷含量以 C（mg/L）表示，按下式計(jì)算：

式中：m—試樣測(cè)得含磷量，µg；
  V—測(cè)定用試樣體積，mL。
關(guān)于美析
美析主營(yíng)光譜類(lèi)儀器：可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計(jì)、ICP-AES、ICP-MS，生命科學(xué)儀器：超微量分光光度計(jì)、全自動(dòng)核酸提取儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類(lèi)儀器。