AA-1800F型原子吸收光譜儀測定面粉中滑石粉的應(yīng)用方案

目的：
探討面粉中滑石粉測定的方法。通過火焰原子吸收光譜法測定面粉中鎂的含量，用鎂的含量來計(jì)算面粉中滑石粉的含量。結(jié)果 在0.25-5.0mg/L線性范圍內(nèi)，儀器的檢出限為0.0018mg/kg，相關(guān)系數(shù)為0.9994，精密度為0.91%，高、中、低三個(gè)濃度的加標(biāo)回收率分別為94.7%、97.9%、95.0%。結(jié)論 該方法雖然靈敏度高，但操作繁瑣，耗時(shí)太長，不適用于日常的快速和批量檢測。 
關(guān)鍵詞：原子吸收；面粉；滑石粉 ；

引言：
食品污染，加工、儲(chǔ)藏不當(dāng)，添加劑的濫用，不法分子惟利是圖的摻雜造假以及極端分子的投毒作案等等，致使局部或大部分地區(qū)食品安全事件時(shí)有發(fā)生。面粉是我們監(jiān)測檢測的主要對(duì)象之一，面粉中摻入滑石粉（分子式為3MgO・4SiO2・H2O）防止結(jié)塊，但對(duì)人體的口腔具有強(qiáng)烈刺激作用，長期食用會(huì)導(dǎo)致口腔潰瘍和牙齦出血，甚至可能致癌。因此，為適應(yīng)社會(huì)的需求和保障食品的安全，我們從本地市場上隨機(jī)抽取30份面粉進(jìn)行分析檢測。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定滑石粉的測定方法是按照GB/T21913―2008，

具體的檢測過程如下： 
　　1 材料與方法 
　　1.1 檢測方法 按照GB/T21913―2008食品中滑石粉的測定方法。 
　　1.2 基本原理 樣品用混合酸消化，過濾，將其他含鎂物質(zhì)分離除去，然后用混合酸和氫氟酸消化滑石粉，火焰原子吸收光譜法測定試液中的鎂含量。根據(jù)鎂含量來計(jì)算試樣中滑石粉的含量。 
　　1.3 儀器與試劑 AA-1800F型原子吸收分光光度計(jì)；鎂空芯陰極燈，大于99.99%乙炔氣；可調(diào)式電熱板；250ml帶蓋的聚四氟乙烯塑料坩堝；快速定量濾紙；氯化鍶、硝酸、高氯酸、鹽酸等均為GR，試劑用水符合GB/T6682―2008規(guī)定的一級(jí)用水要求。 
　　1.4 樣品的前處理 準(zhǔn)確稱取均勻樣品0.50-1.50g，放入聚四氟乙烯塑料坩堝中，加入混合酸[（4+1）硝酸+高氯酸]置于電熱板上消化至無色透明，冷卻后，過濾，將濾紙及紙上的固體物共同放入聚四氟乙烯塑料坩堝中，再加入混合酸[（4+1）硝酸+高氯酸]和氫氟酸繼續(xù)消化至透明，接近干時(shí)，取下，冷卻，用氯化鍶溶液（15g/L）定容，待測。 
　　1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液是GSB07―1285―2000 101606，500mg/L（國家環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所），鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液為100 mg/L，分別吸取0，0.25，0.50，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液于8個(gè)100ml容量瓶中，用氯化鍶溶液（15g/L）稀釋定容，配制成0，0.25，0.50，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。 
　　1.6 儀器的最佳工作條件 按照操作規(guī)程對(duì)儀器條件分別進(jìn)行了優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，即波長為285.2nm，狹縫為0.5nm，增益為28%，燈電流為5mA，測量時(shí)燃燒頭偏轉(zhuǎn)30°。 
　　1.7 評(píng)價(jià)方法 因?yàn)榛�石粉不屬于添加劑，面粉中摻入滑石粉為了增重、增加筋度，防止結(jié)塊，對(duì)人體沒有任何益處，因此，國家規(guī)定滑石粉應(yīng)該為不得檢出。 

　　2 結(jié) 果 
　　2.1 樣品前處理溫度的控制和所消耗的時(shí)間 消化所用的聚四氟乙烯塑料坩堝不能用太高的溫度，要求最高不能超過260℃，所以本次實(shí)驗(yàn)消化溫度控制在220℃左右。在此溫度下，按照標(biāo)準(zhǔn)方法用硝酸和高氯酸消化1-2h根本消化不完全，而本實(shí)驗(yàn)用了6-7h完成了不加氫氟酸的消化；加入氫氟酸后消化又用了7-8h完成了樣品的全過程消解。由此可以看出，該實(shí)驗(yàn)耗時(shí)較長。 
　　2.2 樣品前處理時(shí)酸量的控制 按照標(biāo)準(zhǔn)方法第一次加入混合酸15ml，而本次實(shí)驗(yàn)，取樣品為1.00g左右，消耗的酸有10ml就可以了。 
　　2.3 燃燒頭的調(diào)節(jié) 在燃燒頭不偏轉(zhuǎn)進(jìn)行測定時(shí)，≥2.0mg/L鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值不能形成梯度，經(jīng)多次試驗(yàn)，燃燒頭偏轉(zhuǎn)30°，鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值成梯度，線性良好。 
　　2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程及線性關(guān)系 儀器調(diào)節(jié)到最佳工作狀態(tài)，將標(biāo)準(zhǔn)系列依次導(dǎo)入儀器，求得Abs=0.22800C+0.01019，相關(guān)系數(shù)等于0.9994，用測定20次空白溶液吸光度值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以曲線斜率，求得儀器的檢出限為0.0018mg/kg。 
　　2.5 精密度實(shí)驗(yàn) 用2.0mg/L鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行6次測定結(jié)果 
　　2.6 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn) 稱取同一份樣品按照高、中、低三個(gè)濃度進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，計(jì)算回收率。

　　3 結(jié) 論 
　　此方法雖然線性好，靈敏度高，準(zhǔn)確度比較理想，但是操作過程中前處理比較繁瑣復(fù)雜，而且耗時(shí)太長，不適用于日常的快速和批量檢測工作。