工業(yè)用乙二醇紫外透光率的測定方案

乙二醇，又名甘醇。化學(xué)式HOCH2—CH2OH。一種簡單的二元醇。無色無臭、有甜味液體，能與水以任意比例混合。用作溶劑、防凍劑以及合成聚酯樹脂等的原料。乙二醇對動物有毒性，人類致死劑量估計為1.6g/kg，不過成人服食30毫升已有可能引致死亡。
原理將試樣置于50mm或10 mm吸收池中,以水為參比,測定其在220nm,275nn和 350nm處的吸光度,計算得到在10mm光徑下試樣的紫外透光率。必要時,可通入氫氣脫除試樣中的溶解氧,再測定其紫外透光率。

儀器及試劑與材料
UV-1800PC雙光束紫外可見分光光度計
雙光束,測定波長200nm~400nm。在220nm處,帶寬不大于2.0nm,波長準(zhǔn)確度為士0.5nm，波長重復(fù)性為±0.3nm。透光率大于50%時,透光率準(zhǔn)確度為±0.5%。在220nm處雜散光不大于0.1%。配備光徑分別為50mm±0. 1mm或10mm±0.01mm的配對的石英吸收池。
氮?dú)獯得撗b置:將無油減壓閥固定在氮?dú)怃撈可?并通過適當(dāng)材質(zhì)的管線(如聚乙烯管)與流量控制閥及插入25mL容量瓶中的收口玻璃管相連。各部件需清潔、無污染。試樣應(yīng)避免與含有增塑劑的塑料制品接觸。
試劑瓶:容量至少500mL,配備密封性較好的磨口瓶蓋。
萘溶液(1mg/L)
氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%)氧化鐵波長校準(zhǔn)濾光片,經(jīng)校準(zhǔn)。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%)標(biāo)準(zhǔn)吸光度濾光片,經(jīng)校準(zhǔn)。
碘化鈉(或碘化鉀)溶液(10g/L)
雜散光濾光片。
氮?dú)?體積分?jǐn)?shù)>99.99%，無油。

采樣
按GB/T6680—2003的規(guī)定,以平緩流速采取樣品,當(dāng)液面與瓶口的距離少于10mm時,停止采樣,立即加蓋保存樣品。樣品應(yīng)避免劇烈振蕩,并盡快分析。

儀器的準(zhǔn)備
根據(jù)以下步驟,按JJG682-1990規(guī)定的方法,檢驗(yàn)光度計的性能。波長準(zhǔn)確度;建議使用萘溶液,檢驗(yàn)光度計在220nm處的波長準(zhǔn)確度。以光譜純異辛烷為參比,用10mm吸收池測定萘的最大吸收波長,測定值應(yīng)在220.6nm士0. 3nm范圍內(nèi),否則應(yīng)在低于此測定值0.6nm的波長處測定乙二醇試樣的吸光度。
也可使用氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)溶液或氧化鈥校準(zhǔn)濾光片檢驗(yàn)波長準(zhǔn)確度,
注:乙二醇的吸光度在220nm附近變化較大,因此應(yīng)確保光度計在220nm處的波長準(zhǔn)確性。
透光率準(zhǔn)確度;用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，或標(biāo)準(zhǔn)吸光度濾光片,檢驗(yàn)光度計透光率準(zhǔn)確度,應(yīng)滿足要求。
雜散光:用碘化鈉或碘化鉀溶液,或雜散光濾光片測定光度計在220nm處的透光率(即雜散光),應(yīng)滿足要求。
玻璃器皿:使用鹽酸-水-甲醇溶液(1∶3∶4,體積比)或鉻酸洗液,徹底清洗吸收池及其他玻璃器皿。
氮?dú)獯得撗b置:用氮?dú)鈴氐状祾吖苈贰Ｔ?5mL容量瓶中加入20mL乙二醇試樣,通入氮?dú)?考察試樣在220nm處的吸光度是否隨著乙二醇中溶解氧的脫除而降低直到基本保持不變,以檢查氮?dú)獾募兌取?br />
試樣預(yù)處理
通常情況下,可直接測定所采集的試樣的吸光度。如果測定結(jié)果可疑,或試樣在220nm處的透光率低于規(guī)定的臨界值(如產(chǎn)品指標(biāo)),對試樣進(jìn)行預(yù)處理。
在25mL容量瓶中加入約20mL乙二醇試樣,用一個于凈的收口玻璃管向試樣底部通入氮?dú)?5min,具塞保存。
注;乙二醇在遠(yuǎn)紫外區(qū)180nm 處有一吸收峰。當(dāng)試樣中有溶解氧(空氣)時,潞解氧與乙二醇發(fā)生締合,導(dǎo)致乙二醇的吸收峰向長波方向轉(zhuǎn)移,并使乙二醇在220nm處的透光率降低。因此向試樣中通入氮?dú)饪膳懦�洛解氧�?20nm處乙二醇透光率的影響。對新鮮試樣(貯存時間在三天之內(nèi))進(jìn)行通氮處理時,氮?dú)饬髁繎?yīng)大于50mL/min,同時以鼓泡時溶液不濺出為限。

分析步驟
調(diào)節(jié)光度計至最佳設(shè)置,一般采用2.0nm的帶寬,因?yàn)閹�寬太小會引起基線噪聲的增大。
在兩個配對的50mm或10mm石英吸收池中裝入?yún)⒈人�。將吸收池放入光度計的池架�?注意吸收池的方向,并測定在220nm,275nm和350nm波長處或相關(guān)產(chǎn)品規(guī)格所規(guī)定的其他波長處的吸光度。以吸光度值較高的吸收池作為樣品池,另一個作為參比池,記錄吸光度值作為在不同波長處吸收池的校正值。
注:對于配對的吸收池,其吸收池校正值應(yīng)不大于0.01AU.
將樣品池中的水倒出,用氮?dú)庥谠�。在樣品池中裝人待測試樣,以水為參比,測定并記錄中各波長處試樣的吸光度值。注意池架中吸收池的方向應(yīng)與中的一致。進(jìn)行每套測定和時應(yīng)更換參比池中的水。
注:轉(zhuǎn)移試樣時應(yīng)十分小心,以免產(chǎn)生氣泡,影響瀏試結(jié)果。
倒空吸收池并用水淋洗,按7.2要求清洗吸收池,裝滿水貯存。

結(jié)果計算
使用50mm吸收池時,按式(1)計算10mm光徑下試樣在各波長處的凈吸光度A:
.........1
式中;
As——-在相關(guān)波長處測定的試樣的吸光度;Ae——在相關(guān)波長處吸收池的吸光度校正值。
如使用10 mm吸收池,按式(2)計算10mm光徑下試樣在各波長處的凈吸光度A,。
...........2
10.2按式(3)計算10mm光徑下試樣在各波長處的透光率T,數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示。
.........3
重復(fù)性限(經(jīng)氮?dú)獯得撎幚?
在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測試方法,并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對值,不應(yīng)超過表1中列出的重復(fù)性限(r),以超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%為前提。