應(yīng)用方案┃原子吸收火焰法┃測(cè)定工業(yè)硝酸鉀和硝酸鎂中金屬雜質(zhì)含量

一、樣品中各元素含量范圍：
以最大限值計(jì)算，方便后續(xù)取樣和曲線濃度范圍預(yù)估。
1、工業(yè)硝酸鉀：
鐵、鈉、鋰、鈣、鉻、鉛、鎘≤0.001%=10ug/g；
鎂≤0.003%=30ug/g；
2、六水硝酸鎂：
鈣≤0.1%=1000ug/g；
鐵≤0.0005%=5ug/g；
鈉≤0.002%=20ug/g；
鉻、鉛、鎘≤0.001%=10ug/g；

二、標(biāo)準(zhǔn)系列配制：
注意所有實(shí)驗(yàn)器具必須保持干凈無(wú)污染，玻璃器皿需用20%硝酸浸泡24小時(shí)以上，配制過(guò)程中注意防污染，特別是鈉元素，建議使用石英玻璃器皿（或塑料容器），實(shí)驗(yàn)用水必須用超純水配制，鹽酸和氯化鍶應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純。
1、200g/L的氯化鍶溶液配制：
稱(chēng)取20g氯化鍶置于100ml容量瓶中，加入40ml超純水和40ml濃鹽酸鹽酸，待氯化鍶溶解完全后用超純水定容，搖勻備用；
2、5%硝酸鉀（或硝酸鎂）基體溶液配制：
   稱(chēng)取高純硝酸鉀50g置于1000ml燒杯中，加入純水溶解后定容至1000ml；
   注意：根據(jù)樣品稱(chēng)樣量和定容體積確定，只要保證和樣品溶液主含量一致就行。
3、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制（也可以按照濃度要求分別配制單元素標(biāo)液）：
a、準(zhǔn)備6個(gè)100ml容量瓶、一支20至200ul的微量移液器、一支1至5ml的微量移液器，各元素母液濃度均為1000ug/ml；
   b、分別向6個(gè)容量瓶中
加入0、20ul、40ul、60ul、80ul的鎂的母液；
加入0、20ul、40ul、80ul、160ul的鐵、鈉、鋰、鉻、鎘的母液；
加入0、50ul、100ul、200ul、400ul（移液器200ul檔取2次即可）的鈣、鉛的母液；再加入5ml氯化鍶溶液，然后用硝酸鉀基體溶液定容，搖勻備用。
其中，
鎂的濃度分別為0 ug/ml 、0.2ug/ml、0.4 ug/ml、0.6 ug/ml、0.8 ug/ml；
鐵、鈉、鋰、鉻、鎘的濃度分別為0 ug/ml 、0.2ug/ml、0.4 ug/ml、0.8 ug/ml、1.6 ug/ml，鈣、鉛的濃度分別為0 ug/ml 、0.5 ug/ml、1.0 ug/ml、2 ug/ml、4 ug/ml。

三、樣品處理：
在萬(wàn)分之一天平上精確稱(chēng)取5.000g樣品，放入100ml容量瓶中，加入80ml超純水，再加入5ml氯化鍶溶液，待樣品完全溶解后，用超純水定容，搖勻待測(cè)，隨同做空白。

四、上機(jī)測(cè)試：
鎂的測(cè)定波長(zhǎng)285.21nm，燈電流1.4mA，負(fù)高壓156V ，燃燒頭高度6mm，燃助比0.2，最大凈吸收控制在0.3A以?xún)?nèi)；
鐵的測(cè)定波長(zhǎng)248.33nm，燈電流3 mA，負(fù)高壓231V ，燃燒頭高度6mm，燃助比0.2，最大凈吸收控制在0.3A以?xún)?nèi)；
鈉的測(cè)定波長(zhǎng)589.0nm，燈電流2.8 mA，負(fù)高壓152V ，燃燒頭高度6mm，燃助比0.2，最大凈吸收控制在0.4A以?xún)?nèi)；
鋰的測(cè)定波長(zhǎng)670.78nm，燈電流2mA，負(fù)高壓160V ，燃燒頭高度6mm，燃助比0.2，最大凈吸收控制在0.3A以?xún)?nèi)；
鎘的測(cè)定波長(zhǎng)228.8nm，燈電流1 mA，負(fù)高壓256V ，燃燒頭高度6mm，燃助比0.2，最大凈吸收控制在0.3A以?xún)?nèi)；
鉻的測(cè)定波長(zhǎng)359.35nm，燈電流3 mA，負(fù)高壓160V ，燃燒頭高度9mm，燃助比0.27，最大凈吸收控制在0.4A以?xún)?nèi)；
鈣的測(cè)定波長(zhǎng)422.67nm，燈電流3 mA，負(fù)高壓190V ，燃燒頭高度6mm，燃助比0.2，最大凈吸收控制在0.3A以?xún)?nèi)；
鉛的測(cè)定波長(zhǎng)283.31nm，燈電流3 mA，負(fù)高壓179V ，燃燒頭高度6mm，燃助比0.2，最大凈吸收控制在0.3A以?xún)?nèi)；

五、樣品分析結(jié)果：

檢測(cè)項(xiàng)目	工業(yè)硝酸鉀	硝酸鎂	含量范圍	檢測(cè)方法
Fe（鐵）	0.0014%	0.0006%	0.005%以?xún)?nèi)	原子吸收火焰法
Mg（鎂）	0.0007%	未檢測(cè)\	0.006%以?xún)?nèi)
Na（鈉）	0.0002%	0.0016%	0.002%以?xún)?nèi)
Li（鋰）	未檢出	未檢測(cè)\	0.001%以?xún)?nèi)
Ca（鈣）	試劑污染未檢測(cè)	試劑污染未檢測(cè)	0.1%以?xún)?nèi)
Cr（鉻）	0.0002%	0.0002%	0.001%以?xún)?nèi)
Pb（鉛）	0.0014%	0.0019	0.001%以?xún)?nèi)
Cd（鎘）	0.0002%	0.0001%	0.001%以?xún)?nèi)

 
六、分析結(jié)果準(zhǔn)確性判斷：
1、測(cè)量結(jié)果可通過(guò)基體匹配法和標(biāo)準(zhǔn)加入法相互驗(yàn)證，或通過(guò)加標(biāo)測(cè)回收率進(jìn)行判斷；
2、購(gòu)買(mǎi)質(zhì)控樣品進(jìn)行方法驗(yàn)證；
3、另若有條件可協(xié)同其他類(lèi)型儀器或第三方檢測(cè)進(jìn)行比對(duì)。

注：
基體匹配法：
    首先，購(gòu)買(mǎi)高純基體試劑（與樣品主成分一致），然后在配制標(biāo)準(zhǔn)系列加入各元素前，分別在每個(gè)容量瓶中加入一定質(zhì)量的基體試劑（與樣品溶液主含量一致），再向其中加入各元素濃度系列，加水溶解定容后所得標(biāo)準(zhǔn)系列濃度上機(jī)做標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)得樣品結(jié)果作為對(duì)照，即可判斷樣品結(jié)果準(zhǔn)確與否。
另也可用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行對(duì)比測(cè)試，也相當(dāng)于基體匹配，不過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加入法條件苛刻，對(duì)操作者要求較高，此處就不詳述了，如需了解，可自行查閱相關(guān)資料，非熟練掌握者慎用，否則反而會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏差更大。

加標(biāo)回收率判斷：
    溶解定容后的樣品溶液作為基體溶液去定容某個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在樣品測(cè)試界面，以樣品溶液作為空白扣除，測(cè)定該樣品溶液定容的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，測(cè)得結(jié)果與該濃度理論值之差的絕對(duì)值除以理論濃度值，所得比值之百分比如果一般在95%~105%之間即可。