石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定土壤鉛、鎘元素

參考標(biāo)準(zhǔn)： GB/T17141-1997
 
一、實(shí)驗(yàn)方法
1.主要儀器與試劑
1.1 AA-1800S型石墨爐原子吸收分光光度計(jì)
1.2 電熱板,配套使用50ml聚四氟乙烯坩堝。
1.3 鹽酸，優(yōu)級(jí)純。
1.4 硝酸，優(yōu)級(jí)純。
1.5 氫氟酸，優(yōu)級(jí)純。
1.6 高氯酸，優(yōu)級(jí)純。
1.7 磷酸氫二銨：優(yōu)級(jí)純，水溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。
1.8 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：濃度為500mg/L（環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所提供）。
1.9 鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：濃度為100mg/L（環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所提供）。
1.10 鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，鉛、鎘的濃度分別為250、5μg/L：臨用前，將標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用0.2%硝酸逐級(jí)稀釋配制。
 
2.實(shí)驗(yàn)步驟
2.1 樣品預(yù)處理
準(zhǔn)確稱取0.1～0.3g(精確到0.0002g)土樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤(rùn)濕，加入鹽酸10mL，于通風(fēng)廚內(nèi)低溫加熱，當(dāng)蒸發(fā)至3mL時(shí)，取下稍冷，然后加入 5mL 硝酸，5mL 氫氟酸，1mL 高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱。2 小時(shí)后，開蓋，繼續(xù)加熱除硅，至冒白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化合物分解。待黑色有機(jī)物消失后，開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1ml（1+5）硝酸溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)�。然后將溶液轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，加入3ml磷酸氫二銨溶液冷卻后定容，搖勻備測(cè)。用去離子水代替試樣，按試樣相同的步驟，制備實(shí)驗(yàn)室空白試樣。

2.2 樣品測(cè)定
2.2.1參考儀器條件如下：


2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確移取鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于25ml容量瓶中，加入3.0ml磷酸氫二銨溶液，用0.2%硝酸定容至刻度，搖勻。該標(biāo)準(zhǔn)溶液含鉛0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L，含Cd標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0.00、0.100、0.200、0.400、0.600、1.00μg/L。按照參考儀器條件，由低濃度到高濃度依次向石墨管內(nèi)加入20μL標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)量吸光值。以相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。2.2.3樣品溶液的測(cè)定按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制相同的步驟進(jìn)行樣品分析，測(cè)定各樣品及相應(yīng)空白的吸光度A。

二、標(biāo)準(zhǔn)曲線


三、方法檢出限
方法檢出限測(cè)試數(shù)據(jù)

注：1）實(shí)驗(yàn)室空白試樣中，鉛、鎘都有檢出。按照HJ 168-2010的要求，按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)7次空白試驗(yàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差及檢出限。
2）按稱取0.2000g試樣消解定容至25ml計(jì)算。
 
四、方法精密度
Pb精密度驗(yàn)證測(cè)試數(shù)據(jù)


Cd精密度驗(yàn)證測(cè)試數(shù)據(jù)


五、方法準(zhǔn)確度
選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度驗(yàn)證。
Pb準(zhǔn)確度驗(yàn)證測(cè)試數(shù)據(jù)


Cd準(zhǔn)確度驗(yàn)證測(cè)試數(shù)據(jù)


六、結(jié)論
通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定：用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中鉛、鎘，方法檢出限分別為0.1mg/kg（鉛）及0.01mg/kg（鎘）。平行樣6次相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.9%～7.4%（鉛）及4.8%～8.6%（鎘）。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。方法檢出限、線性、精密度和準(zhǔn)確度能達(dá)到方法標(biāo)準(zhǔn)的要求。