高效液相色譜法與氣相色譜法使用區(qū)別

氣相與液相的概念

氣相
氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果而使不同組分得到分離。

液相
高xiao液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上引用了氣相色譜的理論。在技術(shù)上，流動(dòng)相改為高壓輸送;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而,使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬(wàn)或幾十萬(wàn));同時(shí)，柱后連有高靈敏度的檢測(cè)器可對(duì)流出物進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)。

應(yīng)用范圍

氣相
分離能力好、靈敏度高、分析速度快、操作方便等。
受技術(shù)條件的限制，沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析，一般對(duì)500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法。

液相
高xiao液相色譜法，只要求試樣能制成溶液，而不需要?dú)饣�，因此，不受試樣揮發(fā)性的限制。對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大(大于400以上)的有機(jī)物(些物質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)的75%～80%)。原則上，都可應(yīng)用高xiao液相色譜法來(lái)進(jìn)行分離、分析。據(jù)統(tǒng)計(jì)，在已知化合物中能用氣相色譜分析的約占20%，而能用液相色譜分析的約占70～80%。

氣相儀器構(gòu)造

氣相
由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。

1.柱箱：
色譜柱是氣相色譜儀的心臟，樣品中的各個(gè)組份在色譜柱中經(jīng)過(guò)反復(fù)多次分配后得到分離，從而達(dá)到分析的目的，柱箱的作用就是安裝色譜柱。由于色譜柱的兩端分別連接進(jìn)樣器和檢測(cè)器，因此，進(jìn)樣器和檢測(cè)器的下端(接頭)均插入柱箱。柱箱能夠安裝各種填充柱和毛細(xì)管柱并且操作方便。色譜柱(樣品)需要在一定的溫度條件下工作，因此，采用微機(jī)對(duì)柱箱進(jìn)行溫度控制，并且由于設(shè)計(jì)合理，柱箱內(nèi)的梯度很小。

對(duì)于一些成份復(fù)雜、沸程較寬的樣品，柱箱還可進(jìn)行三階程序升溫控制。且程序設(shè)定后自動(dòng)運(yùn)行無(wú)需人工干預(yù)，降溫時(shí)還能自動(dòng)后開(kāi)門(mén)排熱。

2.進(jìn)樣器：
進(jìn)樣器的作用是將樣品送入色譜柱。如果是液體樣品，進(jìn)樣器還必須將其汽化。因此，采用微機(jī)對(duì)進(jìn)樣器進(jìn)行溫度控制。

根據(jù)不同種類(lèi)的色譜柱及不同的進(jìn)樣方式，共有五種進(jìn)樣器可供選擇：
填充柱進(jìn)樣器
毛細(xì)管不分流進(jìn)樣器附件
毛細(xì)管分流進(jìn)樣器附件
毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器
六通閥氣體進(jìn)樣器

3.檢測(cè)器：
檢測(cè)器的作用是將樣品的化學(xué)信號(hào)轉(zhuǎn)化為物理信號(hào)(電信號(hào))。
檢測(cè)器也需要在一定的溫度條件下才能正常工作，因此，采用微機(jī)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行溫度控制。
根據(jù)各種樣品的化學(xué)物理特性，共有五種檢測(cè)器可供選擇：
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD);
電子捕獲檢測(cè)器(ECD);
氮磷檢測(cè)器(NPD);
火焰光度檢測(cè)器(FPD);

4.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：
該系統(tǒng)可對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行采ji、貯存、顯示、打印和處理等操作，使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開(kāi)展。