賽默飛色譜解決方案助力應(yīng)急水污染監(jiān)測(cè)
背景介紹
近日，某化工廠原料倉(cāng)庫(kù)發(fā)生火災(zāi)，化學(xué)品污染物流經(jīng)工廠附近溝渠及管網(wǎng)，同時(shí)遇上大雨，沒(méi)來(lái)得及處理的污水被沖刷至周圍河道，造成該河段魚(yú)蝦大量死亡。此次水污染事件引發(fā)社會(huì)熱議，同時(shí)也充分證明了環(huán)境污染對(duì)人們?nèi)罕娚a(chǎn)生活帶來(lái)極大影響。
落實(shí)水污染治理各項(xiàng)舉措，全面做好飲用水水源地保護(hù)和綜合治理工作，防范化解環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)隱患，保障人們?nèi)罕姲踩钱?dāng)務(wù)之急。
賽默飛應(yīng)急水污染監(jiān)測(cè)方案，以己之力護(hù)河湖長(zhǎng)治，碧水長(zhǎng)流。幫助客戶解決新問(wèn)題，戰(zhàn)勝新挑戰(zhàn)，瞄準(zhǔn)新目標(biāo)，行穩(wěn)致遠(yuǎn)。
方案一 總石油烴快速分析解決方案
石化行業(yè)對(duì)原油、天然氣進(jìn)行加工過(guò)程中，由于事故、不正常操作及檢修等原因，都可能發(fā)生石油烴類的泄露和排放。石油烴類污染物進(jìn)入環(huán)境，不僅危害自然水體、土壤以及大氣，更有可能對(duì)人體造成直接的健康損害。因此，對(duì)總石油烴類（TPH）的污染監(jiān)測(cè)具有很重要的現(xiàn)實(shí)意義。石油烴常規(guī)檢測(cè)方法每一針?lè)治鰰r(shí)間大致45min左右才能完成，亟需快速、高通量方法解決分析效率的問(wèn)題。該方案采用Trace™ 1600系列氣相色譜儀快速分析環(huán)境中總石油烴，7min之內(nèi)分析從C8-C40的正構(gòu)烷烴，效率為常規(guī)方法的6倍，結(jié)合雙塔進(jìn)樣效率進(jìn)一步加倍，3.5min即可完成一個(gè)樣品分析，該方案同時(shí)具有儀器靈敏度高，穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。
方案二 高通量篩查SVOCs分析解決方案
環(huán)境污染物中半揮發(fā)性有機(jī)物（SVOCs）涵蓋較多的有機(jī)物，例如有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、氯代殺蟲(chóng)劑、多環(huán)芳烴類、多氯聯(lián)苯、塑化劑、苯胺類等，廣泛分布于空氣、水質(zhì)、土壤、沉積物、植物組織等環(huán)境中。半揮發(fā)性有機(jī)污染物一般具有環(huán)境蓄積性、生物蓄積性，高毒性等特點(diǎn)，這些化合物大多被各國(guó)環(huán)保機(jī)構(gòu)認(rèn)定為優(yōu)先監(jiān)控化合物。目前我國(guó)水質(zhì)、土壤、空氣等領(lǐng)域均對(duì)SVOCs有限量要求，針對(duì)這些限量要求，國(guó)內(nèi)外均有眾多的標(biāo)準(zhǔn)方法來(lái)檢測(cè)這些化合物，每項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)采用方法各不相同。
參考環(huán)境《HJ 834-2017 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》，64種常見(jiàn)SVOCs的分析時(shí)間通常需要63min，亟需快速、高通量方法解決分析效率的問(wèn)題。該方案采用新一代ISQ™ 7610單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀，7.9min內(nèi)快速分析環(huán)境中64 種SVOCs，效率為常規(guī)方法的 8 倍，同時(shí)具有靈敏度高，穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。
此外，賽默飛采用新款I(lǐng)SQ7610氣質(zhì)聯(lián)用儀，建立了環(huán)境樣品種161 種SVOCs高通量分析的檢測(cè)方法。該方案中，161 種SVOCs的儀器檢出限在0.1~10.0 μg/L 范圍之間，可完全符合國(guó)內(nèi)外各種法規(guī)的限量要求。且為方便客戶使用，提供eWorkflow 方法包，可快速一鍵方法建立，節(jié)省方法開(kāi)發(fā)時(shí)間。
方案三 VOCs快速分析解決方案
對(duì)常規(guī)實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，準(zhǔn)確檢測(cè)和定量 VOCs 以確保公共用水安全至關(guān)重要。該方案基于吹掃捕集（P&T）系統(tǒng)及ISQ 7610 單四極桿氣質(zhì)平臺(tái)，開(kāi)發(fā)了一種14.8min內(nèi)快速分析水中69種VOCs常規(guī)分析方法，該方法符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)飲用水中可凈化有機(jī)化合物（POC）的定量要求。所有化合物均呈現(xiàn)出出色的線性關(guān)系，校正響應(yīng)因子的 R2 均符合所有方法要求。MDL、精密度和準(zhǔn)確度均不受過(guò)量水分的干擾，并提供重現(xiàn)性極高的結(jié)果，平均 RSD%<9%，回收率為 96%-120%。同時(shí)結(jié)果表明，該分析方法在 120 次進(jìn)樣中穩(wěn)定且可重現(xiàn)，確保獲得一致的分析結(jié)果。
方案四 Orbitrap Exploris GC高分辨應(yīng)用解決方案
1 自動(dòng)在線取樣技術(shù)監(jiān)測(cè)水質(zhì)污染物
作為重要的環(huán)境介質(zhì)，生活飲用水安全直接關(guān)系人類生活健康。飲用水在水源地、處理及運(yùn)輸過(guò)程中可能會(huì)受到自然和人為因素影響而受到污染。鹵代烴和異味物質(zhì)是非常重要的指標(biāo)。另一方面，需要根據(jù)當(dāng)?shù)氐墓I(yè)環(huán)境、化學(xué)物質(zhì)生產(chǎn)及使用量等因素篩查有毒有害物質(zhì)。而標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)清單之外的潛在危害化學(xué)物質(zhì)則需要借助非靶向分析技術(shù)進(jìn)行篩查與監(jiān)控。
本方案基于多功能樣品處理平臺(tái)Triplus™ RSH Smart及Orbitrap™ Exploris™ GC, 開(kāi)發(fā)出了一套全自動(dòng)萃取進(jìn)樣，全掃描模式同時(shí)定性定量的高通量水質(zhì)篩查分析方案。該方案相較于傳統(tǒng)的頂空進(jìn)樣、吹掃捕集進(jìn)及液液萃取方式，具有前處理方便，使用溶劑少，既可用于揮發(fā)性物質(zhì)的檢測(cè)也可以用于半揮發(fā)性物質(zhì)的檢測(cè)，能夠?qū)崿F(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)勢(shì)。該方案可以一針進(jìn)樣同時(shí)完成目標(biāo)化合物準(zhǔn)確定量，以及其他物質(zhì)的高靈敏度篩查與準(zhǔn)確定性工作。
2 GC Orbitrap非靶標(biāo)篩查廢水中的污染物
Orbitrap Exploris GC分析儀在全掃描模式下依然具有高靈敏度，同時(shí)保留所有有價(jià)值的化合物準(zhǔn)確質(zhì)量信息，Irene Domínguez 等人采用氣質(zhì)高分辨儀對(duì)城市廢水進(jìn)行了目標(biāo)化合物定性及定量分析及非靶向化合物篩查，針對(duì)廢水中15種PAH進(jìn)行目標(biāo)分析，所有目標(biāo)化合物均提供了出色的線性、靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度，可測(cè)定廢水中低 ppt 水平的萘、苊和菲。在回顧性分析中使用了包含接近 1000污染物的內(nèi)部數(shù)據(jù)庫(kù)，并提出了用于識(shí)別非目標(biāo)污染物的工作流程。初步確定了廢水中的 51 種附加污染物。
論文出處：Assessment of wastewater pollution by gas chromatography and high resolution Orbitrap mass spectrometry; Irene Domínguez, Francisco Javier Arrebola, José Luis Martínez Vidal, Antonia Garrido Frenich; RAPID COMMUNICATIONS IN MASS SPECTROMETRY
其他應(yīng)用解決方案請(qǐng)參考 《賽默飛 色譜及痕量元素分析 水質(zhì)分析應(yīng)用專輯》
結(jié)語(yǔ)：
環(huán)境污染物濃度極低，種類繁多，性質(zhì)各異。大量新興污染物仍是未知組分，同時(shí)環(huán)境基質(zhì)復(fù)雜，干擾嚴(yán)重，前處理耗時(shí)耗力，樣品量巨大，公共應(yīng)急事件對(duì)時(shí)效性又有著嚴(yán)苛要求。
賽默飛ISQ7610 GCMS 及TSQ™ 9610 GC-MS/MS，其擁有極高的 EI 靈敏度及穩(wěn)定性，可應(yīng)對(duì)最具挑戰(zhàn)性基質(zhì)中的痕量目標(biāo)化合物再現(xiàn)性定量分析同時(shí)可長(zhǎng)時(shí)間保持穩(wěn)定性。Thermo專利NeverVent 技術(shù)，質(zhì)譜儀無(wú)須卸真空即可執(zhí)行更換色譜柱、清洗離子源等維護(hù)工作，同時(shí)可實(shí)現(xiàn)可免卸真空更換AEI燈絲，大大增加了儀器正常運(yùn)行時(shí)間，結(jié)合快速應(yīng)用解決方案最大限度提高樣品通量。
獨(dú)有Orbitrap Exploris GC憑借其超高分辨有效區(qū)分目標(biāo)物與基質(zhì)干擾成分，同時(shí)長(zhǎng)時(shí)間保持儀器穩(wěn)定性及PPT級(jí)靈敏度，不斷擴(kuò)充的高分辨質(zhì)譜庫(kù)幫助客戶精準(zhǔn)質(zhì)譜定性，強(qiáng)大的Compound Discoverer軟件還可提供多樣數(shù)據(jù)挖掘手段。
賽默飛豐富的產(chǎn)品線，提供從前處理到結(jié)果，“拿來(lái)即用”的完整全套方案。
近日，某化工廠原料倉(cāng)庫(kù)發(fā)生火災(zāi)，化學(xué)品污染物流經(jīng)工廠附近溝渠及管網(wǎng)，同時(shí)遇上大雨，沒(méi)來(lái)得及處理的污水被沖刷至周圍河道，造成該河段魚(yú)蝦大量死亡。此次水污染事件引發(fā)社會(huì)熱議，同時(shí)也充分證明了環(huán)境污染對(duì)人們?nèi)罕娚a(chǎn)生活帶來(lái)極大影響。
落實(shí)水污染治理各項(xiàng)舉措，全面做好飲用水水源地保護(hù)和綜合治理工作，防范化解環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)隱患，保障人們?nèi)罕姲踩钱?dāng)務(wù)之急。
賽默飛應(yīng)急水污染監(jiān)測(cè)方案，以己之力護(hù)河湖長(zhǎng)治，碧水長(zhǎng)流。幫助客戶解決新問(wèn)題，戰(zhàn)勝新挑戰(zhàn)，瞄準(zhǔn)新目標(biāo)，行穩(wěn)致遠(yuǎn)。
方案一 總石油烴快速分析解決方案
石化行業(yè)對(duì)原油、天然氣進(jìn)行加工過(guò)程中，由于事故、不正常操作及檢修等原因，都可能發(fā)生石油烴類的泄露和排放。石油烴類污染物進(jìn)入環(huán)境，不僅危害自然水體、土壤以及大氣，更有可能對(duì)人體造成直接的健康損害。因此，對(duì)總石油烴類（TPH）的污染監(jiān)測(cè)具有很重要的現(xiàn)實(shí)意義。石油烴常規(guī)檢測(cè)方法每一針?lè)治鰰r(shí)間大致45min左右才能完成，亟需快速、高通量方法解決分析效率的問(wèn)題。該方案采用Trace™ 1600系列氣相色譜儀快速分析環(huán)境中總石油烴，7min之內(nèi)分析從C8-C40的正構(gòu)烷烴，效率為常規(guī)方法的6倍，結(jié)合雙塔進(jìn)樣效率進(jìn)一步加倍，3.5min即可完成一個(gè)樣品分析，該方案同時(shí)具有儀器靈敏度高，穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。
標(biāo)準(zhǔn)方法與快速分析方法色譜圖對(duì)比
雙通道Trace1610氣相色譜儀
方案二 高通量篩查SVOCs分析解決方案
環(huán)境污染物中半揮發(fā)性有機(jī)物（SVOCs）涵蓋較多的有機(jī)物，例如有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、氯代殺蟲(chóng)劑、多環(huán)芳烴類、多氯聯(lián)苯、塑化劑、苯胺類等，廣泛分布于空氣、水質(zhì)、土壤、沉積物、植物組織等環(huán)境中。半揮發(fā)性有機(jī)污染物一般具有環(huán)境蓄積性、生物蓄積性，高毒性等特點(diǎn)，這些化合物大多被各國(guó)環(huán)保機(jī)構(gòu)認(rèn)定為優(yōu)先監(jiān)控化合物。目前我國(guó)水質(zhì)、土壤、空氣等領(lǐng)域均對(duì)SVOCs有限量要求，針對(duì)這些限量要求，國(guó)內(nèi)外均有眾多的標(biāo)準(zhǔn)方法來(lái)檢測(cè)這些化合物，每項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)采用方法各不相同。
參考環(huán)境《HJ 834-2017 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》，64種常見(jiàn)SVOCs的分析時(shí)間通常需要63min，亟需快速、高通量方法解決分析效率的問(wèn)題。該方案采用新一代ISQ™ 7610單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀，7.9min內(nèi)快速分析環(huán)境中64 種SVOCs，效率為常規(guī)方法的 8 倍，同時(shí)具有靈敏度高，穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。
一針進(jìn)樣分析64種半揮發(fā)性有機(jī)物總離子流圖
此外，賽默飛采用新款I(lǐng)SQ7610氣質(zhì)聯(lián)用儀，建立了環(huán)境樣品種161 種SVOCs高通量分析的檢測(cè)方法。該方案中，161 種SVOCs的儀器檢出限在0.1~10.0 μg/L 范圍之間，可完全符合國(guó)內(nèi)外各種法規(guī)的限量要求。且為方便客戶使用，提供eWorkflow 方法包，可快速一鍵方法建立，節(jié)省方法開(kāi)發(fā)時(shí)間。
一針進(jìn)樣分析161種SVOCs標(biāo)準(zhǔn)品SIM圖
方案三 VOCs快速分析解決方案
對(duì)常規(guī)實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，準(zhǔn)確檢測(cè)和定量 VOCs 以確保公共用水安全至關(guān)重要。該方案基于吹掃捕集（P&T）系統(tǒng)及ISQ 7610 單四極桿氣質(zhì)平臺(tái)，開(kāi)發(fā)了一種14.8min內(nèi)快速分析水中69種VOCs常規(guī)分析方法，該方法符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)飲用水中可凈化有機(jī)化合物（POC）的定量要求。所有化合物均呈現(xiàn)出出色的線性關(guān)系，校正響應(yīng)因子的 R2 均符合所有方法要求。MDL、精密度和準(zhǔn)確度均不受過(guò)量水分的干擾，并提供重現(xiàn)性極高的結(jié)果，平均 RSD%<9%，回收率為 96%-120%。同時(shí)結(jié)果表明，該分析方法在 120 次進(jìn)樣中穩(wěn)定且可重現(xiàn)，確保獲得一致的分析結(jié)果。
69種揮發(fā)性有機(jī)物快速分析方案TIC圖
19.叔丁醇; 20.乙基叔丁基醚; 21.反-1,2-二氯乙烯; 22.溴氯甲烷; 23.三氯甲烷; 24.四氯化碳; 25.四氫呋喃; 26.1,1,1-三氯乙烷; 27.1,1-二氯丙烯; 28.1-氯丁烷; 29.苯
19.叔丁醇; 20.乙基叔丁基醚; 21.反-1,2-二氯乙烯; 22.溴氯甲烷; 23.三氯甲烷; 24.四氯化碳; 25.四氫呋喃; 26.1,1,1-三氯乙烷; 27.1,1-二氯丙烯; 28.1-氯丁烷; 29.苯
方案四 Orbitrap Exploris GC高分辨應(yīng)用解決方案
1 自動(dòng)在線取樣技術(shù)監(jiān)測(cè)水質(zhì)污染物
作為重要的環(huán)境介質(zhì)，生活飲用水安全直接關(guān)系人類生活健康。飲用水在水源地、處理及運(yùn)輸過(guò)程中可能會(huì)受到自然和人為因素影響而受到污染。鹵代烴和異味物質(zhì)是非常重要的指標(biāo)。另一方面，需要根據(jù)當(dāng)?shù)氐墓I(yè)環(huán)境、化學(xué)物質(zhì)生產(chǎn)及使用量等因素篩查有毒有害物質(zhì)。而標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)清單之外的潛在危害化學(xué)物質(zhì)則需要借助非靶向分析技術(shù)進(jìn)行篩查與監(jiān)控。
本方案基于多功能樣品處理平臺(tái)Triplus™ RSH Smart及Orbitrap™ Exploris™ GC, 開(kāi)發(fā)出了一套全自動(dòng)萃取進(jìn)樣，全掃描模式同時(shí)定性定量的高通量水質(zhì)篩查分析方案。該方案相較于傳統(tǒng)的頂空進(jìn)樣、吹掃捕集進(jìn)及液液萃取方式，具有前處理方便，使用溶劑少，既可用于揮發(fā)性物質(zhì)的檢測(cè)也可以用于半揮發(fā)性物質(zhì)的檢測(cè)，能夠?qū)崿F(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)勢(shì)。該方案可以一針進(jìn)樣同時(shí)完成目標(biāo)化合物準(zhǔn)確定量，以及其他物質(zhì)的高靈敏度篩查與準(zhǔn)確定性工作。
31種標(biāo)準(zhǔn)品總離子流圖
不同來(lái)源水樣品篩查結(jié)果
2 GC Orbitrap非靶標(biāo)篩查廢水中的污染物
Orbitrap Exploris GC分析儀在全掃描模式下依然具有高靈敏度，同時(shí)保留所有有價(jià)值的化合物準(zhǔn)確質(zhì)量信息，Irene Domínguez 等人采用氣質(zhì)高分辨儀對(duì)城市廢水進(jìn)行了目標(biāo)化合物定性及定量分析及非靶向化合物篩查，針對(duì)廢水中15種PAH進(jìn)行目標(biāo)分析，所有目標(biāo)化合物均提供了出色的線性、靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度，可測(cè)定廢水中低 ppt 水平的萘、苊和菲。在回顧性分析中使用了包含接近 1000污染物的內(nèi)部數(shù)據(jù)庫(kù)，并提出了用于識(shí)別非目標(biāo)污染物的工作流程。初步確定了廢水中的 51 種附加污染物。
廢水樣品中有機(jī)污染物篩查流程
目標(biāo)化合物方法驗(yàn)證結(jié)果：定量限（LOD）、線性范圍、判定系數(shù)、回收率(兩種濃度水平)和精密度
非靶向篩查在廢水樣品中鑒定出乙基毒死蜱(a)及氨溴(b)
論文出處：Assessment of wastewater pollution by gas chromatography and high resolution Orbitrap mass spectrometry; Irene Domínguez, Francisco Javier Arrebola, José Luis Martínez Vidal, Antonia Garrido Frenich; RAPID COMMUNICATIONS IN MASS SPECTROMETRY
其他應(yīng)用解決方案請(qǐng)參考 《賽默飛 色譜及痕量元素分析 水質(zhì)分析應(yīng)用專輯》
結(jié)語(yǔ)：
環(huán)境污染物濃度極低，種類繁多，性質(zhì)各異。大量新興污染物仍是未知組分，同時(shí)環(huán)境基質(zhì)復(fù)雜，干擾嚴(yán)重，前處理耗時(shí)耗力，樣品量巨大，公共應(yīng)急事件對(duì)時(shí)效性又有著嚴(yán)苛要求。
賽默飛ISQ7610 GCMS 及TSQ™ 9610 GC-MS/MS，其擁有極高的 EI 靈敏度及穩(wěn)定性，可應(yīng)對(duì)最具挑戰(zhàn)性基質(zhì)中的痕量目標(biāo)化合物再現(xiàn)性定量分析同時(shí)可長(zhǎng)時(shí)間保持穩(wěn)定性。Thermo專利NeverVent 技術(shù)，質(zhì)譜儀無(wú)須卸真空即可執(zhí)行更換色譜柱、清洗離子源等維護(hù)工作，同時(shí)可實(shí)現(xiàn)可免卸真空更換AEI燈絲，大大增加了儀器正常運(yùn)行時(shí)間，結(jié)合快速應(yīng)用解決方案最大限度提高樣品通量。
獨(dú)有Orbitrap Exploris GC憑借其超高分辨有效區(qū)分目標(biāo)物與基質(zhì)干擾成分，同時(shí)長(zhǎng)時(shí)間保持儀器穩(wěn)定性及PPT級(jí)靈敏度，不斷擴(kuò)充的高分辨質(zhì)譜庫(kù)幫助客戶精準(zhǔn)質(zhì)譜定性，強(qiáng)大的Compound Discoverer軟件還可提供多樣數(shù)據(jù)挖掘手段。
賽默飛豐富的產(chǎn)品線，提供從前處理到結(jié)果，“拿來(lái)即用”的完整全套方案。
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