飲用水消毒后殘留物二氧化氯的測(cè)定方法

加氯消毒常用于飲用水的消毒并在消毒處理過(guò)程中可產(chǎn)生致癌性的三鹵甲烷。但二氧化氯作為飲用水的消毒劑具有氧化性強(qiáng)作用迅速且不與水中有機(jī)物反應(yīng)生成三鹵甲烷等特點(diǎn)。另外不同濃度的二氧化氯還能破壞HBsAg的抗原性對(duì)腸桿菌噬菌體f2滅活率效果好。測(cè)定水中殘留的二氧化氯方法已有報(bào)導(dǎo)本文只討論甲酚紅分光光度法我們對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行了探討本方法簡(jiǎn)單快速精密度和準(zhǔn)確度較高。報(bào)告如下：

1.材料和方法
1∙1試劑與儀器
1∙1∙1本法所用的純水均為無(wú)需二氧化氯量的蒸餾水即每升蒸餾水加入2mg二氧化氯放置1d用二乙基對(duì)苯二胺法檢查尚有余氯反應(yīng)。將此蒸餾水讓日光照射或煮沸檢查無(wú)余氯后使用。本法所有玻璃儀器均要用此純水沖洗干凈。
1∙1∙2二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液取250ml暴氣瓶4個(gè)串聯(lián)于第一及第二兩個(gè)瓶中依次加入50ml及100ml亞氯酸鈉飽和溶液第三第四瓶中各加入100ml純水聯(lián)接好后向第一個(gè)瓶中加入1＋1硫酸至酸性（產(chǎn)生黃橙色氣體）用500ml／min或1L／min的流量抽氣取第四個(gè)瓶中的標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)存于棕色瓶?jī)?nèi)冰箱內(nèi)保存。
1∙1∙3標(biāo)定C（ClO2）的標(biāo)準(zhǔn)濃度向250ml碘量瓶?jī)?nèi)加入100ml無(wú)需氯量的純水1gKI及5ml冰乙酸搖動(dòng)使KI溶完。加入10.00ml二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液在暗處放置5min用0.1000mol／LNaS2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)加1ml5g／L淀粉溶液繼續(xù)滴定至終點(diǎn)�？瞻椎牟僮鞑襟E同上。如果加入淀粉溶液不顯藍(lán)色則加入1.00ml，0.1000mol／L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液使溶液顯藍(lán)色再用NaS2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)記錄用量計(jì)算時(shí)加上空白（＋Vo）。計(jì)算公式： 1∙1∙4主要試劑　
二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)使用液用純水稀釋5.00μg／ml二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)。pH3檸檬酸鹽緩沖液：取46.5ml19.2g／L檸檬酸與3.5ml29.4g／L檸檬酸鈉溶液混合后用純水稀釋為100ml。在pH汁上用檸檬酸溶液調(diào)pH為3。甲酚紅溶液稱取0.1g甲酚紅用20ml99％乙溶解后加純水稀釋為100ml。取1.0ml用純水稀釋為50ml后使用。
其它試劑：C（NaS2O3）＝0.1000mol／LC（I）＝0.1000mol／L8g／L氫氧化鈉溶液5g／L淀粉溶液1＋23鹽酸溶液甲基橙指示劑溶液按GB5750—85中的方法配制。
1∙1∙5儀器　
V-1500PC分光光度計(jì)和25ml帶塞比色管。

1∙2方法步驟
1∙2∙1量取100ml水樣于250ml錐形瓶中加2滴甲基橙指示劑溶液用1＋23鹽酸溶液至淺橙紅色記錄用量。
1∙2∙2取25ml水樣于25ml比色管中根據(jù)“1∙2∙1”步驟1＋23鹽酸用量加入鹽酸。（一般地面水須加2滴）
1∙2∙3標(biāo)準(zhǔn)曲線制備　
取二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)使用液5.00μg／ml0，0.10，0.25，0.50，0.75，1.00及1.25ml加純水至標(biāo)線再各加1滴1＋23鹽酸溶液。1∙2∙4　向樣品及標(biāo)準(zhǔn)管中各加0.5mlpH＝3的緩沖液搖勻再加0.5ml甲酚紅溶液搖勻后室溫放置10min。各加1ml8g／L氫氧化鈉溶液搖勻于573nm波長(zhǎng)用5cm比色皿純水作參比調(diào)透光率40％測(cè)定水樣和標(biāo)準(zhǔn)的吸光度。以吸光度為縱座標(biāo)濃度為橫座標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.結(jié)果與討論
2∙1以5μg／ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液0，0.10，0.25，0.50，0.75，1.00，1.25ml繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線Y＝1.294—2.015A　r＝—0.995。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線3次相關(guān)系數(shù)r＝0.991～0.995。注：Y—二氧化氯濃度mg／LA—吸光度。
2∙2加收率的測(cè)定　
分別向天然水中加入10.00ug／ml標(biāo)準(zhǔn)液1.0ml和5.00μg／ml標(biāo)準(zhǔn)液2.0ml用本方法測(cè)定5份樣品回收率分別在85.5％～100.0％之間。結(jié)果見表1。

2∙3精密度的測(cè)定　
用本方法重復(fù)測(cè)定加標(biāo)樣品的二氧化氯含量5次相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD＝9.6％結(jié)果見表2。

2∙4實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表明本方法的回收率和精密度都達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)要求。但相關(guān)系數(shù)（r）只能達(dá)到0.995因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)溶液“二氧化氯”是很容易揮發(fā)的氣體特別是低濃度（5.00μg／ml）的標(biāo)準(zhǔn)使用液更不穩(wěn)定。在試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)使用液放置冰箱幾天后結(jié)果變化較大；也就是說(shuō)標(biāo)準(zhǔn)使用液最好即配即用。

2∙5本法所用的純水一定要無(wú)需二氧化氯量的蒸餾水并且檢查無(wú)余氯后使用。否則對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大；我們?cè)囼?yàn)了用沒(méi)有經(jīng)過(guò)“上述處理的蒸餾水”制備標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線各濃度之間的吸光度變化很小也就影響了相關(guān)系數(shù)。

2∙6溶液的PH值對(duì)測(cè)定結(jié)果也影響較大因?yàn)閜H＝3時(shí)二氧化氯與甲酚紅反應(yīng)。余氯在0.3mg／L以下及水中一般存在的物質(zhì)不干擾測(cè)定結(jié)果。

2∙7本方法的缺點(diǎn)是：標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和純水的制備比較繁瑣并且曲線繪制的最佳時(shí)機(jī)是標(biāo)定好二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液后立即制備。

文章來(lái)源：[1]潘心紅,胡國(guó)媛,盧麗明,等.二氧化氯測(cè)定方法的初步探討[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2002,(03):350-351.