使用ChemiPhase物相分析軟件分析不同材料成分及分布的實(shí)例介紹

對于金屬合金和礦物分析領(lǐng)域的研究人員來說，物相分析非常重要，物相分析通�？梢越柚鷴呙桦婄R背散射電子信號成像（BSE）和能譜（EDS 成分分析）來進(jìn)行判定。

掃描電鏡背散射電子成像（BSE）信號強(qiáng)度隨原子量而變化，可以通過成分襯度尋找異質(zhì)材料。但是，如果材料具有相似的原子量或材料的化學(xué)性質(zhì)過于復(fù)雜，則 BSE 對比度可能會很差，從而導(dǎo)致不完整的表征結(jié)果，甚至可能出現(xiàn)錯誤結(jié)論。

ChemiPhase 物相分析軟件可幫助我們輕松找到問題答案，并且給出以下信息：成分是什么，它是如何分布的，以及每個相有多少。

飛納電鏡 ChemiPhase 物相分析軟件是 ChemiSEM 技術(shù)中一種新型物相鑒定和定量表征手段，旨在通過結(jié)合先進(jìn)的統(tǒng)計(jì)分析和 ChemiSEM SEM-EDS 平臺來識別獨(dú)特的物相，并識別成分列出其面積分?jǐn)?shù)，從而應(yīng)對這些挑戰(zhàn)。

• Ti-6Al-4V合金

金屬進(jìn)行增材制造類似于通過焊接粉體來構(gòu)建金屬結(jié)構(gòu)，使用激光迅速地熔化金屬又快速凝結(jié)形成一個全新金屬復(fù)雜結(jié)構(gòu)。研究和表征金屬成分是最終材料質(zhì)量評估的關(guān)鍵。即使可以使用 SEM 確定其中的一些信息，仍然需要一定程度的專業(yè)知識來解釋結(jié)果，并且可能需要多次采集才能產(chǎn)生具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義的分析結(jié)果。

如圖 1 所示，ChemiPhase 物相分析軟件可輕松生成 Ti-6Al-4V 合金的成分圖，揭示存在的相及其成分 / 面積分?jǐn)?shù)。（樣品由布里斯托爾 GKN 航空航天全球技術(shù)中心提供）
 

圖1：a）Ti-6Al-4V 鈦合金的 BSE 圖像；b）面積分?jǐn)?shù) P1（αTi）=85.6% 和 P2（βTi）=14.4% 的相圖；c） 鈦合金相的元素組成；d）疊加光譜顯示，藍(lán)色區(qū)域存在更多的鈦和鋁，而黃色區(qū)域則存在更多的鐵和釩。
 

• AlSiCu 合金

與 Ti-6Al-4V 合金示例相比，AlSiCu 合金更復(fù)雜，包含了三個獨(dú)特的相以及具有挑戰(zhàn)性的亞微米尺度分析。傳統(tǒng) SEM-EDS 分析此結(jié)構(gòu)需要幾種不同的表征手段，包括面掃和點(diǎn)掃分析等，但可能仍然無法得到完整的答案。相反，ChemiPhase 物相分析軟件可以一鍵揭示所有謎底：它快速識別所有不同的相，計(jì)算它們的組成和面積分?jǐn)?shù)。此外，每個相位都有相應(yīng)的分量圖，該圖揭示了圖像中每個像素能譜結(jié)果。例如，圖 2e 顯示了富硅組件，而圖 2f 顯示了相應(yīng)的相圖。

圖2：a）AlSiCu 鋁合金的二次電子圖像；b）面積分?jǐn)?shù)為 P1=84.5%、P2=9.2%、P2=6.2%、P3=6.3%，其中 P1 是基體金屬，P2 是用于非均勻成核的硅“晶種”顆粒，P3 是用于沉淀硬化的 Al₂Cuσ 相；c）鋁合金相的元素組成；d） 疊加光譜顯示，基礎(chǔ)鋁為粉紅色，硅為黃色，銅為綠色；e） 富硅相的成分圖，如顏色梯度條所示；f）富硅相的階段圖。
 

• 難熔氧化物顆粒

熔融氧化鋯莫來石和棕色熔融氧化鋁，以兩種不同類型難熔氧化物顆粒的雜質(zhì)鑒定為例。熔融氧化鋯莫來石應(yīng)該僅包含氧化鋯和莫來石。通過飛納電鏡 ChemiPhase物相分析軟件揭示了莫來石（P1）和氧化鋯（P2）的形狀和數(shù)量，以及一種熔點(diǎn)低、富含蘇打和二氧化硅的不良污染物（P3）（圖3）。
 

圖3：a）熔融氧化鋯-莫來石晶粒的 BSE 圖像；b）面積分?jǐn)?shù) P1（莫來石）=30.5%，P2（氧化鋯）=62.2%，P3=7.1%，P4=0.2% 的相圖，其中P3 / P4 是不需要的污染物。

如下圖所示，ChemiPhase 物相分析軟件揭示了熔融氧化鋁（P1），以及雜質(zhì)二氧化鈦（P3）、氧化鐵（P4）、鈣鋁硅酸鹽（P5）和其他污染物。
 

圖4：a）棕色熔融氧化鋁的 BSE 圖像；b）面積分?jǐn)?shù) P1（氧化鋁）=82.0%，P3（二氧化鈦）=7.3%，P4（氧化鐵）=6.8%，P5（鈣鋁硅酸鹽）=3.8% 的相圖。環(huán)氧樹脂（P2）是不需要的。

飛納電鏡 ChemiSEM 軟件使用大數(shù)據(jù)方法來采集樣品的立體數(shù)據(jù)，自動統(tǒng)計(jì)出具有統(tǒng)計(jì)意義的物相。然后，飛納電鏡 ChemiPhase 物相分析軟件為每個像素提供一個簡單的概率，指示它歸屬于哪個相。因?yàn)槊總�像素只能屬于一個相，這使得復(fù)雜樣品的解釋更加直接并且直觀。

值得注意的是，飛納電鏡 ChemiPhase 物相分析軟件是一個全面、準(zhǔn)確的統(tǒng)計(jì)軟件，可以解決傳統(tǒng)方法的難題。傳統(tǒng)方法如果遺漏了元素（即，由于重疊的峰或強(qiáng)度不足），可能會產(chǎn)生錯誤的結(jié)果。此外，傳統(tǒng)的物相測定高度依賴于對樣品的假設(shè)，而 ChemiPhase 物相分析軟件可確保所有用戶都能獲得相同的結(jié)果，即使是具有挑戰(zhàn)性的樣品也是如此。

ChemiPhase 物相分析軟件優(yōu)勢

• 不到一分鐘的時間內(nèi)完成大多數(shù)采集，即使是復(fù)雜的相圖也是如此
• 全自動運(yùn)行，無需事先識別元素
• 明確識別主要和次要組件，精確到單個像素
• 無需豐富的用戶體驗(yàn)即可定位微量和微量元素
• 提供完整而全面的分析
• 定位峰重疊會掩蓋重要元素的獨(dú)特組分
• 可以使用非常少的 X 射線數(shù)據(jù)開始相位測定，每個像素低至 10 個計(jì)數(shù)