農(nóng)藥分析中蒸發(fā)樣品制備技術(shù)的比較研究

Felix Massat博士，Benoît Planel*，Antoine Venezia

法國 瓦朗斯 Laboratoire départemental d’analyses de la Drôme生物實驗室

 

當(dāng)一個高度可控的環(huán)境，如環(huán)境分析實驗室，需要引進(jìn)任何新的儀器或設(shè)備時，這些新的儀器設(shè)備通常都需經(jīng)過嚴(yán)格的驗證，以確保其具備與實驗室中現(xiàn)有設(shè)備同等或更好的操作性能。這樣可以充分了解測試方法中的任何影響因素，并在必要時對測試方法進(jìn)行重新驗證。就樣品濃度和蒸發(fā)技術(shù)而言，樣品（尤其是非常易揮發(fā)的分析物）回收率是最關(guān)鍵的因素。Laboratoire départemental d’analyses de la Drôme (LDA26)實驗室在新設(shè)備評估過程中，除了評估Genevac EZ-2蒸發(fā)儀的操作性能外，也對其與此前兩類現(xiàn)有的實驗方法進(jìn)行了對比研究。 本報告即對相關(guān)實驗數(shù)據(jù)作出歸納總結(jié)。

左圖 ： Genevac EZ-2蒸發(fā)儀

 

將農(nóng)藥樣品（20mg/l）加入50ml二氯甲烷（DCM）和丙酮混合物（兩種物質(zhì)的 體積比為50:50）。每份樣品中另添加一滴戊醇（作為溶劑）。在35°C 溫度條件下，通過Genevac EZ-2（圖1）使樣品蒸發(fā)并在戊醇滴液中濃縮。實驗步驟采用由托斯卡納環(huán)保局¹研發(fā)的特殊環(huán)境測試蒸發(fā)方法，有選擇性地蒸發(fā)掉分析物中的揮發(fā)性溶劑，取得不易揮發(fā)的溶劑成分。在隨后的蒸發(fā)實驗中，通過添加乙酸乙酯制成1ml樣品劑量，并使用電子捕獲檢測器（GC-ECD）將其注入氣相色譜儀進(jìn)行分析。圖2顯示出相應(yīng)的樣品回收率。

 

Zymark TurboVap 濃縮方法和簡單的通風(fēng)柜空氣蒸發(fā)方法是LDA26實驗室常用的兩種蒸發(fā)實驗方法。EZ-2初步評估即以這兩種常規(guī)實驗方法為基準(zhǔn)。

 

實驗樣品為揮發(fā)性環(huán)境分析物。將樣品（50mg/l）加入50ml二氯甲烷（DCM）和丙酮混合物（兩種物質(zhì)的體積比為50:50）。每份樣品中另添加一滴戊醇（作為溶劑）。按照上述操作步驟，通過Genevac EZ-2使樣品蒸發(fā)，或在35°C溫度條件下使用Zymark TurboVap 濃縮儀使樣品蒸發(fā)并取得戊醇滴液。在隨后的蒸發(fā)實驗中，通過添加乙酸乙酯制成1ml樣品劑量并使其蒸干。對于此前已在Genevac EZ-2中蒸干過的樣品，使其在35°C溫度條件下的EZ-2中再次干燥，而此前已在TurboVap濃縮儀中干燥過的樣品則需在通風(fēng)柜中再次通風(fēng)干燥。然后向樣品中添加水和乙腈，并將其酸堿值調(diào)整至pH 2。使用多波長熒光檢測器（HPLC-Fluor）將樣品注入梯度HPLC系統(tǒng)進(jìn)行分析。圖3顯示出相應(yīng)的樣品回收率。

 

 

圖2 – 在Genevac EZ-2中制備的多種分析物回收率 

 

圖 3 – 通過不同方法的兩個階段蒸發(fā)操作制備的揮發(fā)性分析物回收率

 

 

另外一組實驗所用的1ml乙酸乙酯樣品，其中分別含有不同的揮發(fā)性分析物（50mg/l）。每份樣品中另添加一滴戊醇（作為溶劑）。在35°C 溫度條件下，將這些樣品置于Genevac EZ-2中使其蒸發(fā)，或?qū)�樣品置于通風(fēng)柜中使其通風(fēng)干燥。在隨后的蒸發(fā)試驗中，通過添加水和乙腈制成1ml樣品劑量，并將其酸堿值調(diào)整至pH 2。將樣品注入HPLC-Fluor系統(tǒng)進(jìn)行分析。圖4顯示出相應(yīng)的實驗結(jié)果。

 

圖 4 –通過不同方法蒸發(fā)的揮發(fā)性分析物回收率

 

 

使用Genevac EZ-2蒸發(fā)儀 的新型蒸發(fā)方法能夠?qū)崿F(xiàn)極好的樣品回收率，即使對于極易揮發(fā)的環(huán)境分析物，也能夠取得優(yōu)于此前蒸發(fā)試驗方法的樣品回收率。EZ-2真空蒸發(fā)方法使溶劑在低溫條件下沸騰，從而將樣品保持在溶劑的沸點。相比之下，使用其他方法進(jìn)行實驗時，樣品在蒸發(fā)過程中始終處于35℃高溫。這種較高的操作溫度會增加樣品中的溶劑和揮發(fā)性成分的蒸發(fā)速率。通過嚴(yán)格控制EZ-2裝置中的蒸發(fā)條件，可以優(yōu)先去除溶劑并留下分析物和戊醇。

 

1.    Marsico, Anna Maria, 2006.  Improving Analysis of Pesticides – a new method development protocol to increase recovery of volatile compounds.  首次刊登于Lab Asia（2006年8月期刊），查看文章內(nèi)容請訪問http://www.genevac.org/en/ArticleDetail.asp?S=6&V=1&ProductDownload=81  

 

Felix Massat博士是實驗室的負(fù)責(zé)人；Benoît Planel是一名化學(xué)家；Antoine Venezia是研發(fā)部負(fù)責(zé)人；三位均就職于Laboratoire départemental d’analyses de la Drôme生物實驗室，地址：法國瓦朗斯BP118，26904F-91

 

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