煤焦油中萘含量的氣相色譜分析

1.前言
    煤焦油萘含量氣相色譜測定方法符合GB3704-83，原理是：根據烷烴對煤焦油中瀝青質不溶解，而對萘有較大的溶解能力，以烷烴為萃取劑出去瀝青質和其它雜志，然后對萃取液進行分析，以外標法定量。
    2.實驗部分
    2.1儀器與試劑：
    儀器：中科譜GC2010型氣相色譜儀(配氫火焰離子化檢測器，填充柱或毛細管柱進樣系統(tǒng))，N2000色譜工作站。
    試劑：萘(分析純)，正十二烷(分析純)
    2.2色譜條件
       毛細：載氣壓力：0.06Mpa            補充氣(高純氮)流量：30ml/min      空氣流量：300ml/min   氫氣流量：30ml/min 分流流量：30ml/min
        填充：載氣(高純氮)流量：30ml/min      空氣流量：300ml/min   氫氣流量：30ml/min
    柱箱溫度：180   注樣器：200℃    檢測器：200℃ (填充和毛細都一樣)
    2.3外標樣和樣品的制備
    2.3.1外標樣的制備：
        稱取一定量的萘，再稱取一定量的正十二烷，置于容量瓶中溶解，然后搖勻然后保存。要求配制的外標樣的萘含量和下面介紹的樣品制備中的萘含量大體相似。
    2.3.2樣品的制備：
    第一次萃�。悍Q取混合均勻的煤焦油試樣1.5g左右，精確到0.0002g，置于容量瓶中，然后用加入3~4g正十二烷，在電熱器或其他加熱裝置上微微加熱，溫度控制在80度左右，邊加熱邊攪拌2~3分鐘后取下靜置，冷卻到室溫后，將萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中，蓋嚴。
    第二次萃�。涸偃�3~4g正十二烷加入盛有殘渣的容量瓶中，按第一次萃取方法進行第二次萃取，將第二次萃取液并入第一次萃取液中，蓋嚴。
    第三次萃�。阂陨鲜龇椒ㄏ嗤�進行第三次萃取，將第三次萃取液并入上兩次萃取液中，并稱取萃取液的重量，準確到0.001g，蓋嚴，搖勻備用。
    2.4：實驗：
        調整色譜儀到穩(wěn)定狀態(tài)，進0.2ul外標樣，計算校正因子。在相同條件下，進0.2ul樣品，用外標法計算樣品的濃度；
    3.實驗結果與計算：
        以外標法計算出樣品濃度以后，再按下式計算煤焦油中的萘含量：
                                 C樣＊G試                    100
                          萘%=-------------- X ---------
                                   G             100-Wf
    式中：C樣----通過外標法計算得到的樣品的濃度， %；
    G試----萃取后，所得的萃取液的重量，g；
    G ----煤焦油試樣的重量，g；
    Wf   煤焦油分析試樣中的水分含量，%----
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