前處理應(yīng)用技巧系列之:加熱磁力攪拌器如何實(shí)現(xiàn)精確控溫

 

作為化學(xué)實(shí)驗(yàn)里最常見的身影---磁力攪拌器，相信大家都非常熟悉，一般的磁力攪拌器具有攪拌和加熱兩個(gè)作用，攪拌可以使反應(yīng)物混合均勻，使溫度均一，加熱可以加快反應(yīng)速度，或者蒸發(fā)速度，縮短反應(yīng)時(shí)間，由于其方便性及通用性，深受實(shí)驗(yàn)者的喜愛。

然而，在實(shí)際應(yīng)用里，客戶經(jīng)常發(fā)現(xiàn)儀器控溫不準(zhǔn)的現(xiàn)象，可以表現(xiàn)為在快速升溫過程中樣品溫度過沖，即超出所設(shè)定的控制溫度，或者整個(gè)控溫過程中樣品溫度時(shí)高時(shí)低，控溫偏差較大，又或者實(shí)際溫度達(dá)不到設(shè)定溫度。

 

經(jīng)驗(yàn)證明，樣品介質(zhì)能達(dá)到的控溫精度除了硬件要素，即儀器性能外，還取決于盤面溫度、容器材質(zhì)、溶液容量、溶液熱容性、攪拌速度、環(huán)境溫度、氣流等。為此，IKA應(yīng)用中心根據(jù)上述影響控溫精度的關(guān)鍵要素進(jìn)行了一系列的測(cè)試。

一、硬件方面-推薦帶PID控溫技術(shù)的磁力攪拌器

IKA^®為全球用戶提供品種豐富的磁力攪拌器產(chǎn)品組合，在熱處理技術(shù)上，出色的溫度控制PID控溫技術(shù)，可有效保證對(duì)樣品的控溫精確性。

PID 代表比例-積分-微分，是基于錯(cuò)誤信號(hào)生成控制信號(hào)的三個(gè)控制條件。在一些應(yīng)用中僅需要運(yùn)用一或兩個(gè)條件來生成適當(dāng)?shù)南到y(tǒng)控制。P (比例)控制可以提供穩(wěn)定的處理溫度但時(shí)常也會(huì)有在設(shè)定溫度和實(shí)際溫度之間產(chǎn)生誤差的情況。I (積分)控制顯示系統(tǒng)的穩(wěn)態(tài)誤差并將消除設(shè)定溫度和實(shí)際測(cè)得溫度之間的誤差。對(duì)很多應(yīng)用而言，P + I控制以其良好的穩(wěn)定性和達(dá)到設(shè)定溫度的準(zhǔn)確性就已經(jīng)可以滿足應(yīng)用需求了。D(微分)控制通常用于快速變化過程輸出的處理。

例如，你對(duì)某一液體樣品加熱到設(shè)定溫度后停止加熱。如果樣品溫度慢慢降低，PI 控制會(huì)立即產(chǎn)生作用對(duì)樣品輕微加熱。這樣看來似乎樣品的溫度不會(huì)產(chǎn)生任何波動(dòng)，但實(shí)際上控制器可以感應(yīng)到這些輕微的溫度波動(dòng)。如果你往樣品中加入冰水，溫度變化會(huì)非常迅速。D 控制將會(huì)對(duì)這些快速的溫度作出響應(yīng)直到樣品溫度達(dá)到設(shè)定值。因此，樣品設(shè)定溫度將不會(huì)產(chǎn)生太大的偏差且最終的微調(diào)是通過 PI 控制來實(shí)現(xiàn)的。由此可見，通過P , I 和 D 三個(gè)控制條件的調(diào)節(jié)可以實(shí)現(xiàn)快速精確控溫。

IKA^®可提供的帶PID控溫，精確性可高達(dá)±0.5℃，該產(chǎn)品系列有：

 RH digital        C-mag HS series      RCT basic          RET control

 

二、容器材質(zhì)方面-根據(jù)具體應(yīng)用條件選擇合適容器

目前市面上普遍使用較多的加熱容器有玻璃和不銹鋼兩種，下圖示例是分別測(cè)試這兩種不同材質(zhì)的容器的效果。

注：以上測(cè)試均在同等環(huán)境、設(shè)置條件下測(cè)定。

從上述效果圖可清晰看到，使用不銹鋼浴鍋加熱，同樣的儀器功率和測(cè)試條件下，導(dǎo)熱介質(zhì)最高溫度比玻璃容器可達(dá)到更高的溫度，另外在加熱溫升過程中，使用不銹鋼浴鍋的升溫速率更快，而玻璃容器的升溫速率較慢，但這樣卻不容易造成溫沖的現(xiàn)象，應(yīng)根據(jù)具體應(yīng)用選擇合適的加熱容器。

IKA^®可提供的多種浴鍋以適用客戶不同的應(yīng)用：

H29油浴鍋1L  Ident No:2829400H1000鋁鍋 1LIdent No:4444401

H1500不銹鋼鍋1.5L Ident No:4444503   H3000鋁鍋3L Ident No:4444505

 

三、加熱介質(zhì)-推薦低粘度硅油控溫

一般磁力攪拌器的加熱介質(zhì)有水和導(dǎo)熱油，而化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里使用硅油較為常見，由于其具有抗熱裂化和化學(xué)氧化的性能，傳熱效率好，散熱快，熱穩(wěn)定性好的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于各種有控溫需求的儀器上。

而市售的硅油，化學(xué)名稱聚二甲基硅氧烷，是一種無色透明的新型合成高分子材料，有多種不同的粘度（5cps～800萬cps），從極易流動(dòng)的液體到稠厚的半固態(tài)物都有，并可在-50℃～+200℃下長(zhǎng)期使用，如果用于磁力攪拌器的控溫，為達(dá)到精確控溫的效果，應(yīng)該選擇哪種粘度的硅油更合適呢？下面是我們根據(jù)不同粘度的硅油所做的測(cè)試。

注：以上測(cè)試均在同等環(huán)境、設(shè)置條件下測(cè)定。

從控溫效果圖可以看出，低粘度的硅油控溫效果非常理想，這是因?yàn)榈驼扯鹊墓栌土鲃?dòng)性更好，更有利于溫度均一性。如使用過高粘度的硅油，在溫升過程中可能會(huì)導(dǎo)致一定的溫沖，并且在后期溫度穩(wěn)定過程中，控溫偏差相對(duì)來說比低粘硅油大。

 

四、攪拌速度-推薦IKA PTFE磁力攪拌子攪拌，增強(qiáng)控溫流體溫度傳遞

下圖為在帶攪拌和不帶攪拌的條件下進(jìn)行的測(cè)定。

注：以上測(cè)試均在同等環(huán)境、設(shè)置條件下測(cè)定。

從控溫效果圖可以看出，充足的攪拌是實(shí)現(xiàn)精確控溫的有效途徑。如沒有足夠的攪拌狀態(tài)下，在溫升過程中可能會(huì)導(dǎo)致一定的溫沖，并且在后期溫度穩(wěn)定過程中，控溫偏差相對(duì)來說比有充足攪拌的大。

 

IKA^®可根據(jù)客戶不同類型的容器或應(yīng)用提供多種選擇的磁力攪拌子：

 

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IKA 集團(tuán)是實(shí)驗(yàn)室前處理、量熱分析和混合分散工業(yè)技術(shù)的市場(chǎng)領(lǐng)導(dǎo)者。磁力攪拌器、頂置式攪拌器、分散均質(zhì)機(jī)、混勻器、恒溫?fù)u床、研磨機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、加熱板、量熱儀、實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜等相關(guān)產(chǎn)品構(gòu)成了IKA實(shí)驗(yàn)室分析的產(chǎn)品線；而工業(yè)技術(shù)主要包括用于規(guī)模生產(chǎn)的混合設(shè)備、分散乳化設(shè)備、捏合設(shè)備、以及從中試到擴(kuò)大生產(chǎn)的整套解決方案。集團(tuán)總部位于德國(guó)南部的Staufen，在美國(guó)、中國(guó)、印度、馬來西亞、日本、巴西、韓國(guó)等國(guó)家都設(shè)有子公司。

IKA成立于1910年，IKA集團(tuán)現(xiàn)在可以自豪地回顧過去100年的歷史。